RELATÓRIO NITRATOS EM ÁGUA

ACADEMICA: Elidiane Andressa Rodrigues

RA: 1718045-2

DETERMINAÇÃO DE NITRATOS

1. OBJETIVO

Construir uma curva-padrão para determinar quantitativamente o nitrato presente na amostra de água potável coletada na UNICESUMAR e comparar com os padrões determinados pela legislação.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

Diversos métodos podem ser empregados para a determinação de nitratos em água. O método utilizado aqui está presente na 19ª edição do Standard Methods for the examination of Water and Wastewater, e também é um dos dois métodos espectrofotométricos descritos no capítulo VIII da 3ª edição das Normas Analíticas do Instituto Adolfo lutz, que dispõe sobre análise de águas. 

Baseia-se na reação de íons nitrato com ácido fenoldissulfônico e posterior alcalinização com hidróxido de sódio, obtendo-se um composto de coloração amarela que é o sal sódico do ácido pícrico, formado pela nitração do fenol. A coloração é medida em espectrofotômetro na região do visível (MAZON et al., 2005).

C6H3(OH)(SO3H)2 + 3 HNO3 ↔ C6H2(OH)(NO2)3 + 2 H2SO4 + H2O

C6H2(OH)(NO2)3 + NaOH ↔ C6H2(NO2)3ONa + H2O

                                  ↓

                                      Composto amarelo

2.1 PREPARO DA SOLUÇÃO-PADRÃO ESTOQUE DE NITRATO A 100 mg/L

Em balança analítica foram pesados 0,1371 g de nitrato de sódio e transferidos para um balão volumétrico de 1000 mL, tendo seu volume completado com água destilada.

2.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO A 50%

        Foram pesados 100 g de hidróxido de sódio e transferidos lentamente para um becker com cerca de 200 mL de água destilada. O frasco foi colocado em banho de gelo até que atingisse uma temperatura mais amena.

2.3 CONTRUÇÃO DA CURVA PADRÃO

        Uma bureta de 25 mL foi tangenciada até o menisco com solução de nitrato. Com seu auxilio, em cadinhos enumerados, foram adicionadas quantidades de 0 (branco), 1, 2, 3, 4, 5 e 7 mL da solução. Esses cadinhos foram colocados em chapas de aquecimento até a evaporação do conteúdo. Após o resfriamento, a eles foi adicionado 1 mL da solução de ácido fenoldissulfônico, 10 mL de água destilada e 5 mL da solução de hidróxido de sódio 50%, posteriormente essa amostra foi misturada com bastão de vidro até a obtenção de uma cor amarela estável.

O conteúdo dos cadinhos foi transferido para balão volumétrico de 100 mL, os cadinhos foram lavados com água destilada, o volume foi completado e agitou-se bem. Esse procedimento foi realizado para os seis cadinhos. Os balões ficaram em repouso por alguns minutos, e em seguida foi realizada a leitura em espectrofotômetro. Cubetas de quartzo foram cheias com o conteúdo dos balões e as absorbâncias foram lidas utilizando o comprimento de onda de 410 nm.

2.4 ANÁLISE DE AMOSTRA

        Foi coletada uma amostra de água potável da torneira do laboratório de química da UNICESUMAR. Desta amostra, 50mL foram transferidos com o auxilio de uma pipeta volumétrica para um cadinho, e o procedimento realizou-se conforme o descrito para as outras amostras no tópico 2.3.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 CURVA-PADRÃO

A curva-padrão é gerada pela relação gráfica entre as medidas de absorbância de várias soluções e as suas concentrações conhecidas. Com base na análise gráfica é possível verificar a linearidade da reação e calcular um fator de conversão de valores de absorbância em concentração. (SKOOG, 2006)

As absorbâncias foram lidas utilizando o comprimento de onda de 410 nm, obtendo-se os seguintes resultados:

0 – Branco

1 – 0,086

2 – 0,195

3 – 0,327

4 – 0,383

5 – 0,500

7 – 0,668

A partir dessas absorbâncias a curva-padrão foi construída:

3.2 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE NITRATOS

Utilizando-se a curva-padrão previamente estabelecida, obteve-se a seguinte equação da reta:

Com o uso dessa equação e conhecendo a absorbância da nossa amostra, chegamos à concentração de nitrato:

O nitrato é a principal forma de nitrogênio associada à contaminação das aguas pelas atividades agropecuárias. Isso ocorre pelo fato de que o ânion nitrato, caracterizado por ser fracamente retido nas cargas positivas dos coloides, tende a permanecer mais em solução, principalmente nas camadas superficiais do solo (RESENDE, 2002).

...