TrabalhosGratuitos.com - Trabalhos, Monografias, Artigos, Exames, Resumos de livros, Dissertações
Pesquisar

A SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA

Por:   •  25/5/2020  •  Exam  •  2.874 Palavras (12 Páginas)  •  326 Visualizações

Página 1 de 12

Caderno de Laboratório

Francisca Magalhães nº 57059 MIEB

Trabalho Nº 1                                                                                                  27/4/2020

SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA

Objetivo:

  • Conhecer e aplicar as técnicas experimentais tais como como a extração líquido-líquido, a destilação sob pressão reduzida, a filtração, a recristalização e a cromatografia em camada fina.
  • Separação e purificação três compostos orgânicos.
  • Proceder à caracterização dos mesmo através das suas características físicas.

Introdução Teórica:

A mistura que se pretende separar e purificar é composta por quatro componentes: o solvente (líquido) – Clorofórmio; os três solutos (sólidos) – uma amina (p-toluidina), um ácido carboxílico (ácido benzóico) e um hidrocarboneto (naftaleno). A maneira mais acessível para o fazer é enquanto o composto ainda se encontra em fase líquida, para isso utilizaremos a extração líquido-líquido. Uma vez que se torna difícil dissolver separadamente apenas um dos três solutos deu-se uso às propriedades ácido-base de dois dos solutos sendo possível utilizar água (solvente “verde”) como solvente de extração recorrendo a reações muito simples.

Ao adicionarmos uma solução aquosa ácida (solução de ácido clorídrico) à solução inicial, obtém-se o cloreto de p-toluidínio, sal solúvel em água. Assim, obtemos duas fases que facilmente podem ser separadas:  1) a aquosa que contem a amina em forma de sal de amónio e a 2) orgânica que contém o resto dos componentes dissolvidos em clorofórmio.

De seguida procedemos à mistura da fase 2) que corresponde à fase orgânica com a solução aquosa básica (solução de hidróxido de sódio) que vai provocar a reação entre o ácido benzoico e a água, e consequentemente a formação de um novo sal (benzoato de sódio) que ficará dissolvido na fase aquosa. Depois destas duas extrações obtém-se três fases separadas: 3) solução contendo o sal da p-toluidina; 4) solução contendo o sal do ácido benzóico; 5) e uma orgânica contendo o naftaleno em clorofórmio. Podemos assim proceder ao isolamento do naftaleno através da destilação do solvente. Quanto ao cloreto de p-toluidínio e benzoato de sódio, correspondentes às fases 3) e 4) respetivamente, estes podem  ser isolados através da alcalinização e acidificação das mesmas uma vez que não são solúveis em água a frio.

O seguinte diagrama aborda os processos de separação em cima mencionados de modo elucidativo.

[pic 3]

Esquemas reacionais:

  • [1] Reação da p-toluidina com o ácido clorídrico que forma o sal cloreto de p-toluidínio

[pic 4]

[pic 5]

  • [2] Reação do cloreto de p-toluidínio com hidróxido de sódio que forma a p-toluidina[pic 6]

[pic 7]

  • [3] Reação entre o ácido benzóico e o hidróxido de sódio que forma benzoato de sódio e água[pic 8]

[pic 9]

  • [4] Reação entre o benzoato de sódio e o ácido clorídrico que forma ácido benzoico

[pic 10]

[pic 11]

Reagentes

  • Mistura contendo p-toluidina (CHCHNH), ácido benzóico (C6H5COOH) e naftaleno (C10H8) em clorofórmio (CHCl3)
  • Ácido clorídrico (HCl)
  • Hidróxido de sódio (NaOH)
  • Sulfato de sódio (Na2SO4)
  • Etanol (CHO)
  • Éter de petróleo
  • Diclorometano (CH₂Cl₂)
  • Água destilada (H2O)

Material

  • Ampola de decantação
  • Balão de fundo redondo
  • Condensador de refluxo
  • Balão de Erlenmeyer
  • Papel indicador
  • Funil de Buchner
  • Papel de filtro
  • Funil de pregas
  • Trompa de vácuo
  • Lâmpada Ultravioleta

Reagentes

Ponto de Fusão (ºC)

Ponto de Ebulição(ºC)

Densidade

(g/ (20 ºC)[pic 12]

Perigo

Segurança

p-Toluidina

[pic 13]

43,0 ºC

200 ºC

1,05 g/ [pic 14]

I) Tóxico por inalação, em contacto com a pele e ingestão;

Irritante para os olhos;

II) Possibilidade de efeitos cancerígenos;

III) Pode causar sensibilização em contacto com a pele;

IV) Muito tóxico para os organismos aquáticos;

I)  Em caso de contacto com a pele lavar imediatamente e abundantemente com produtos apropriados a indicar pelo fabricante;

II) Usar luvas e vestuário de proteção adequados;

III) Em caso de acidente ou indisposição consulte imediatamente um médico (se possível) e mostrar-lhe o rótulo do produto;

IV) Evitar a sua libertação para o meio ambiente. Ter em atenção as instruções especificas das fichas de dados de segurança.

Ácido benzóico[pic 15]

122,3  ºC

249 ºC

1,321 g/ [pic 16]

I)  Nocivo por ingestão;

II) Irritante para os olhos;

I) Evitar o contacto com a pele;

Naftaleno[pic 17]

80,3 ºC

218 ºC

1,085 g/ [pic 18]

I)  Nocivo por ingestão;

II) Possibilidade de efeitos cancerígenos;

III) Muito tóxico para os organismos aquáticos, podendo causar nefastos a longo prazo no ambiente aquático.

I) Manter fora do alcance das crianças;

II) Usar luvas e vestuário de proteção adequados;

III) Em caso de ingestão consultar imediatamente um médico e mostrar o rótulo ou a embalagem;

IV)  Elimina-se o produto e o recipiente como resíduos perigosos;

V) Evitar a sua libertação para o meio ambiente.

Clorofórmio

[pic 19]

-63,5 ºC

61,2 ºC

1,48 g/ [pic 20]

I)  Nocivo por ingestão e por inalação;

II) Irritante para a pele;

III) Possibilidade de efeitos cancerígenos;

IV) Riscos graves na saúde em caso de exposição prolongada.

I)  Manter fora do alcance das crianças;

II)  Usar luvas e vestuário de proteção adequados;

Ácido Clorídrico[pic 21]

-52 ºC

90 ºC

1,00 g/ [pic 22]

I)  Provoca queimaduras graves;

II)  Irritante para os olhos, vias respiratórias e pele;

I)  Conservar bem trancado e manter fora do alcance das crianças;

II)  Manter o recipiente num local bem ventilado;

III)  Não respirar o vapor/gás/fumo/aerossol;

IV)  Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente em água e chamar um médico;

V)  Usar luvas e vestuário de proteção adequados;

Hidróxido de Sódio

[pic 23]

319-322 ºC

1388 ºC

2,13 g/[pic 24]

I) Provoca queimaduras graves;

II)  Irritante para os olhos e pele;

I) Conservar bem trancado e manter fora do alcance das crianças;

II) Usar vestuário de proteção, luvas e equipamento protetor para os olhos/face adequados;

III) Em caso de acidente, contacto com os olhos ou indisposição, consultar imediatamente um médico (se possível mostrar-lhe o rótulo do produto)

Sulfato de Sódio[pic 25]

888 ºC

1429 ºC

5,2 - 8,0 (50 g/l, H₂O)

Não tem riscos associados nem frases de segurança

Diclorometano[pic 26]

-97,0 ºC

39,8 ºC

------------

I) Possibilidade de efeitos cancerígenos.

I) Manter fora do alcance das crianças;

II) Não inspirar o vapor/gás/fumo/aerossol;

III) Evitar o contacto com a pele e os olhos;

IV) Usar luvas e vestuário de proteção adequados;

Éter de petróleo

< -73ºC

36-83 ºC

------------

I) Provoca danos ao meio ambiente;

II) Pode reagir de forma extremamente violenta no contacto com substâncias oxidantes fortes;

III) Forma misturas com o ar que podem explodir com qualquer fonte de ignição;

IV) Pode causar irritação com a pele e olhos;

V) A sua inalação pode trazer efeitos secundários;

I) Não fumar, comer ou beber perto da substância;

II) Usar óculos de proteção;

III) Usar luvas para evitar o contacto com a pele;

IV) Trabalhar num local com ventilação.

Etanol

[pic 27]

-114,5 ºC

78,3 ºC

7 (10 g/l, H₂O)

I) Facilmente inflamável;

I) Manter fora do alcance das crianças;

II) Manter o recipiente bem fechado;

III) Conservar longe de fontes de ignição - (Não fumar).

Tabela 1 – Tabela das propriedades físicas, perigos e segurança dos reagentes

...

Baixar como (para membros premium)  txt (17.1 Kb)   pdf (430.9 Kb)   docx (773.1 Kb)  
Continuar por mais 11 páginas »
Disponível apenas no TrabalhosGratuitos.com