Síntese Do Cloreto De Hexaaminoníquel (II)

1 – Introdução

Níquel é um elemento químico de símbolo Ni, descoberto em 1751 em Estocolmo, Suécia, pelo químico sueco Axel Cronstedt. É um metal de transição de coloração branco-prateada, condutor de eletricidade e calor, dúctil e maleável porém não pode ser laminado, polido ou forjado facilmente, apresentando certo caráter ferromagnético. É encontrado em diversos minerais, em meteoritos (formando liga metálica com o ferro) e, em princípio, existe níquel no núcleo da Terra. O níquel é bastante usado sob sua forma pura, para a produção de protetores de peças metálicas, devido à sua alta resistência à oxidação (ferrugem). É aplicado principalmente em ligas ferrosas e não-ferrosas para consumo no setor industrial, em material bélico, em moedas, na área de transporte, nas aeronaves, na área de construção civil, aços inoxidáveis, ou ainda na produção do ímã artificial conhecido como Alnico (sigla referente aos componentes do mesmo: Alumínio, Níquel e Cobre). O sulfato de níquel presta-se à chamada galvanoplastia, banhos de sais de níquel nos quais obtêm-se a niquelagem, processo que permite um acabamento refinado e protetor de diversas peças de metal.

Títulação ou volimetría é uma técnica comum de laboratório em análise química quantitativa, usado para determinar a concentração de um reagente conhecido. O método consiste em reagir um volume conhecido de uma amostra com um volume determinado de um reagente de natureza e concentração conhecida (solução padrão). A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de analito. A espécie química com a maior concentração definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de um padrão primário, podendo ser um sal ou uma substância gerada na solução que se deseja valorar. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado. Existem vários tipos de titulação, podemos citar como exemplo a titulação ácido-base que consiste em reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado.

2 – Objetivos

Síntese de Cloreto de hexaaminoníquel(II),determinação de NH3 no complexo por titulação e caracterização de Ni2+, Cl- e NH3

3 – Procedimentos

3.1 – Materiais

•Béquer • Pipeta de Pasteur

• Funil raiado • Chapa elétrica

• Papel filtro • Balança

• Agitador magnético •Placa de petri

• Batão de vidro • Proveta

• Suporte para funil • Bureta

• Tubos de ensaio • Banho Maria

• Piça de madeira • Pisseta

• Erlenmeyer • Suporte para tubo de ensaio

3.2 – Reagentes

• Água destilada (CEFET-MG) •NH4OH (Hidroxido de amônio)

•NiCl2.6H2O (Níquel hexahidratado) • NH4Cl (Cloreto de amônio)

• C2H6O (Álcool Etílico) • HCl 0,1 mol/L

• Indicador Vermelho de Metila • Dimetilglioxima

• HNO3 3 mol/L • NH3 Concentrado

• AgNO3 0,10 mol/L

3.3 – EPI’s

• Jaleco • Luvas

3.4 – Procedimento experimental

3.4.1 – Síntese do cloreto de hexaaminoníquel(II)

• Dissolveu-se NH4Cl em 5 mL de NH3 concentrado até que a solução saturasse.

• Transferiu-se o sobrenadante para uma proveta e completou-se o volume com NH3 até completar-se 10mL, reservou-se essa solução.

• Solubilizou-se 5g de NiCl2.6H2O em uma quantidade mínima de água e adicionou-se, lentamente, 25 mL de NH3 concentrado à essa solução.

• Resfriou-se em água corrente.

• Adicionou-se a essa mistura os 10 mL da solução que reservou-se no início e colocou-se no banho de gelo até precipitar.

• Filtrou-se e pesou-se o sólido.

3.4.2 – Determinação de NH3 no complexo [Ni(NH3)6]Cl2

• Pesou-se2 amostras de 0,116 g (0,5mmol) do complexo cloreto de hexaminoníquel(II), transferiu-se para doiserlenmeyerse adicionou-se 100 mL de água em cada erlenmeyer.

• Adicionou-se 3 gotas do indicador vermelho de metila em cada erlenmeyer.

• Fez-se ambiente em uma bureta com HCl.

• Titulou-se as duas amostras e fez-se a média dos resultados. Em seguida comparou-se o valor esperado com o valor encontrado.

3.4.3 – Caracterização do complexo em solução

Caracterização do Ni2+

• Preparou-se uma solução-estoque com o complexo e aqueceu-se.

• Adicionou-se a solução do complexo 3 gotas de dimetilglioxima e anotou-se o resulado.

• Adicionou-se algumas gotas de HNO3 e anotou-se o resultado.

• Adicionou-se algumas gotas da solução de NH3 concentrada e anotou-se o resultado.

Caracterização do Cl-(aq)

• Adicionou-se 3 gotas de AgNO3 0,10 mol/L à solução-estoque e anotou-se o resultado.

• Deixou-se em repouso por 3 min e retirou-se o sobrenadante e adicionou-se 10 gotas de NH3 concentrado ao resíduo. Anotou-se o resultado.

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