Procedimento experimental para a preparação de cloreto de hexamaminoníquel (II)

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e Reagentes

• Cloreto de amônio (NH4Cl).

• Hidróxido de amônio (NH4OH).

• Cloreto de níquel hidratado (NiCl2.6H2O).

• Éter.

• Álcool.

• Água destilada.

• Gelo.

• Pipeta.

• Bastão de vidro.

• Copo descartável.

• Béquer.

• Proveta.

• Funil.

• Papel de filtro.

• Balança analítica.

• Espátula.

• Vidro de relógio.

Preparou-se uma solução amoniacal de NH4Cl, mediu-se 2,5mL de NH4OH concentrado e colocou em um béquer, dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução, transferiu-se para uma proveta e completou com 5mL de NH4OH concentrado. Deixou-se a solução em repouso.

Pesou-se 2,55 g de cloreto de níquel hexa-hidratado (NiCl2. 6H2O), colocou-se em um béquer e adicionou-se água destilada gota-a-gota com agitação, até dissolução do sal. Adicionou-se gradualmente 12,5mL de solução concentrada de hidróxido de amônio (NH4OH). Esfriou-se em água corrente e adicionou-se 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl. Deixou em repouso por 30 minutos em banho de gelo. Pesou-se o papel filtro e filtrou-se os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo e lavou-os usando uma porção de hidróxido de amônio (NH4OH) concentrado, seguida de pequenas porções de álcool e éter, deixou-se os cristais no dissecador.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Ao adicionar hidróxido de amônio (NH4OH) concentrado na solução de cloreto de níquel, a coloração que era verde passou para azul, observou-se que houve um leve aumento na temperatura da solução. A reação é do tipo exotérmico, havendo liberação de calor. O produto desta reação é o cloreto de hexaaminoníquel (II) ([Ni(NH3)6]Cl2), como demostrado na equação 1.

Equação 1

O composto de cloreto de hexaaminoníquel (II) tem seis moléculas de amônia como ligante de coordenação octaédrica de acordo com a figura 1.

Figura 1: cloreto de hexaaminoníquel (II)

Depois de resfriar a solução adicionou-se 5mL da solução amoniacal e deixou-se em banho de gelo por 30 minutos. A solução amoniacal foi adicionada para que fosse formado complexo de cloreto de hexaminoníquel (II) [Ni(NH3)6]Cl2, isso devido ao efeito do íon comum.

Na filtração adicionamos hidróxido de sódio (NH4OH), isto para que todos os ligantes do níquel sejam amônia e para arrastar possíveis impurezas inorgânicas. Já a adição da álcool seria para arrastar a água proveniente