A Analise de Ânions

Universidade Estadual Vale do Acaraú

Centro de Ciências Exatas e Tecnologia – CCET

Curso de Bacharelado em Química

Disciplina: Química Analítica Experimental I

Professora: Silvia Helena Bonfim Gomes Rodrigues

Analise de Ânions

Aluno: Wescley de Souza Araújo

Introdução

Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe uma marcha sistemática que permita a separação dos ânions em grupos e a subsequente  separação de seus componentes para as reações de indicação e confirmação. Os ânions podem ser classificados de acordo com algumas propriedades tais como: ânions que desprendem gases quando tratados com ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, ânions que apresentam reações de precipitação e ânions que apresentam reações de oxidação e redução.

Os ânions, íons de carga negativa, são frequentemente encontrados em ligação iônica com metais. Por estarem presentes em todos os compostos inorgânicos, são muito importantes e torna-se crucial aos profissionais da área química identificá-los corretamente.

No caso dos ânions, as reações já são diretamente as específicas, o que torna o processo mais suscetível a interferências, tendo em vista que podem ocorrer outras reações concomitantemente àquela(s) almejada(s). Entretanto, os ânions possuem grupos principais, o que diminui o problema de interferências no processo analítico.

Os ânions não se classificam em grupos como os cátions, na prática a amostra será submetida a uma série de testes prévios para que sejam eliminados alguns ânions, isto é feito levando em consideração a solubilidade da mesma em água, o valor do pH da solução, tratamento com ácido sulfúrico concentrado à quente, reações com certos compostos específicos como o nitrato de prata (AgNO3), cloreto de bário(BaCl2) e testes de solubilidade da solução em meio ácido.

Diante deste contexto, o presente trabalho será direcionado para a análise dos ânions: cloreto, tiocianato, carbonato e sulfato.

Objetivo:

Identificar ânions presente na amostra recebida através de testes de eliminação e em seguida de identificação.

Materiais e Reagentes:

Pinça de Madeira

Tubos de Ensaio

Bastão de Vidro

Pipeta de Pasteur

Centrifuga

Banho Maria

Àgua Destilada

Àcido Sulfurico 6mol/L

Àcido Nitrico 6 mol/L

Permaganato de Potássio 0,002 mol/L

Nitrato de Prata 0,1 mol/L

Procedimento Experimental:

Foi recebido três amostras nomeadas como 1 A,  1B e 1C, em tubos de ensaio.

Teste de Eliminação Amostra:

TE 1-Colocar 0,5 ML da amostra em um tubo de ensaio e adicionar 1 gota de ácido sulfúrico 6 mol/L, observar o tubo ao nível dos olhos , cheirar levemente impelindo com a mão o ar na direção do seu nariz.

TE 2-Adicionar a solução anterior, gota à gota, solução de permanganato de potássio 0,002 mol/L, observar, aquecer por 1 minuto e observar novamente.

TE 3-Em outro tubo de ensaio colocar 0,5 mL da amostra, e adicionar nitrato de prata 0,1 mol/L. Se houver formação de precipitado adicionar mais 5 gotas, observar. Adicionar ácido nítrico 6 mol/L até solução ácida e mais 5 gotas em excesso, caso haja formação de precipitado adicionar mais ácido nítrico e observar.

 TE 4- Colocar 0,5 mL da solução amostra em tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de Ca(NO3)2. Adicionar NH3 6 mol L-1 até a solução se tornar alcalina, Observar.

TE 5- Colocar 0,5 ml da solução amostra em tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de BaCl2,  se houver formação de precipitado centrifugar e descartar o sobrenadante, observar. Adicionar 6 gotas de HCl 6 mol/L , observar.

Obs: Usar esses mesmos procedimentos nas amostras 1B e 1C.

De acordo com as observações feitas em cada teste de eliminação, usar os testes de identificação específicos abaixo:

Identificação do Ion Cloreto:

Acidificar uma porção de 0,5 mL da solução amostra com HNO3 6 mol L-1 e adicionar gotas de AgNO3. Centrifugar e rejeitar a solução sobrenadante. Adicionar NH3 6 mol L-1 até pH alcalino, 5 gotas de excesso e observar. Se o precipitado se dissolver, acidificar novamente a solução com HNO3 6 mol L-1.

Identificação do Ion Carbonato:

Em 0,5 mL da solução amostra, adicionar 3 gotas de solução de Ba(OH)2 saturada. Homogeneizar e esperar 2 minutos.

Identificação do Ion Sulfato:

Acidificar algumas gotas de solução com HCl 6 mol L-1 e adicionar algumas gotas de BaCl2.

Identificação do Ion Tiocianato (SCN-):

Acidificar a solução amostra com HCl 6 mol L-1 e adicionar algumas gotas de solução de FeCl3.

Resultados:

Após os testes de eliminação separamos os possíveis ânions presentes nas amostra 1A, 1B e 1C recebidas, e partimos para os testes de identificação.

Na amostra 1A,  após o TE 3, com adição de nitrato de prata houve formação de precipitado, o que indica a possível presença de ânions cloreto e tiocianato na amostra, que, foi possível identificá-los com teste de identificação específico de cada ânion.

No teste do ânion cloreto, confirmamos a presença deste com formação de precipitado branco, em forma de AgCl.

Reação:

Ag+   +   Cl-    →  AgCl↓ (branco)

AgCl↓   +   2NH3  → [Ag(NH3)2]+   +   Cl-

[Ag(NH3)2]+  +   Cl-  +  2H+  →  AgCl↓  +   2NH4+ ppt branco

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