A Destilação Fracionada

Experimento N0 3 – Destilação Fracionada.

1. Objetivo

Separar os dois compostos de uma mistura através do método de destilação fracionada obtendo-se seus respectivos pontos de fusão. Para posterior identificação dos compostos.

1. Fundamento Teórico

Destilação é um processo caracterizado por uma dupla mudança de estado físico, em que uma substância, inicialmente no estado líquido, é aquecida até atingir a temperatura de ebulição, transformando-se em vapor, e novamente resfriada até que toda a massa retorne ao estado líquido. O processo tem sido utilizado desde a antiguidade para a purificação de substâncias e fabricação de essências e óleos.

Quando os componentes da mistura apresentam pontos de ebulição muito próximos, o mais leve excesso de aquecimento é suficiente para evaporá-los juntos. Recorre-se então, à destilação fracionada: nesse caso, o tubo de vidro é substituído por uma coluna de fracionamento. Seu princípio básico é fazer com que os vapores percorram o trajeto mais difícil e longo possível. A coluna aumenta a superfície de contato fazendo com que parte do vapor do líquido menos volátil volte a se condensar aumentado sua concentração no interior do balão. Dessa maneira, o vapor do líquido menos volátil condensa-se com maior facilidade em contato com as paredes frias da coluna, retornando ao balão. Enquanto isso, o líquido mais volátil é completamente destilado. Na realidade, a função da coluna é possibilitar uma série de evaporações e condensações sucessivas, em operações que são favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe e o líquido mais frio que desce. Uma coluna será tanto mais eficiente quanto maior a superfície interna de contato que oferecer entre líquido e vapor. Quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos, maior deverá ser a altura coluna ou a área de contato. Com esta finalidade existe a coluna de Vigreux, constituído por um tubo de vidro com reentrâncias. Existem vários tipos de coluna de fracionamento, com anéis de vidro, em espiral etc.

Em caso de dúvida quanto ao uso da destilação fracionada, tomou-se como regra que ela deve ser usada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos compostos a separar é menor que 80°C, pois abaixo deste valor a destilação simples geralmente não é eficiente.

1. Materiais e Reagentes

• Condensador
• Coluna de fracionamento de Vigreux
• Termômetro
• Unha
• Cabeça de destilação
• Balão de destilação
• Suporte universal
• Garras e mufas
• Pérolas de vidro
• Manta aquecedora
• Proveta
• Mangueira de látex
• Funil de vidro
• Proveta
• Etanol e Acetona

1. Procedimento Experimental

Transferiu-se para um balão destilação de 100 mL, o valor de 50 ml de amostra.

Após a montagem da aparelhagem, adicionou-se pérolas de vidro.

Aqueceu-se a mistura de forma que a destilação ocorreu lentamente. Recolheu-se o destilado em proveta graduada.

Anotou-se a temperatura inicial da destilação e rejeitou cerca de 1 ml do destilado (cabeça de destilação). Prosseguiu com a destilação anotando a temperatura em intervalo de 5ml de destilado, até completar cerca de 35ml.

1. Resultados e Discussão

No experimento a cada 5 mL de destilado que caia na proveta foi observado a temperatura no termômetro. Observou-se os determinados resultados:

A temperatura inicial:  T0= 20 C°

De acordo com a literatura, o ponto de ebulição do etanol a P=1atm é 78,4°C e da Acetona é 56 C°. Como eles são muito próximos, a destilação fracionada é necessária.

A eficácia da destilação pode ser analisada à medida que a curva real traçada no experimento se aproxima da curva ideal. Percebeu-se que o início do gotejamento da solução iniciou-se o termômetro indicava uma temperatura de aproximadamente 58ºC e esta permaneceu constante por um longo período de tempo. Comparando os valores de ebulição dos solventes percebemos que o primeiro líquido destilado foi a acetona. Em um dado tempo o gotejamento diminuiu e ficou constante e a temperatura foi aumentando gradativamente.

Com estes dados pôde-se construir o gráfico da temperatura de ebulição versus o volume do destilado, e através dele observar a eficiência da coluna de fracionamento.

[pic 2]

Observando o gráfico, verifica-se que a temperatura de ebulição do etanol não foi atingida, logo não se pode fazer uma comparação com a curva ideal. O experimento não foi bem sucedido devido a tais erros, como: perda de calor nas paredes do recipiente (na coluna de fracionamento, pois a mesma não estava em sistema adiabático); as péssimas condições de aferição de temperatura (relacionadas ao termômetro), montagem não satisfatória do sistema, dentre outros. Estes podem ter sido os motivos pelo o qual a curva obtida ficou diferente da curva ideal.

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