A Determinação de Ferro em água

Objetivo

O intuito desta prática foi realizar a quantificação do ferro em uma amostra de água de bebedouro do ICEB, utilizando o espectrofotômetro como equipamento de obtenção.

Metodologia

Inicialmente foi feito o preparo das soluções a serem utilizadas durante a realização da prática. Havendo assim o preparo das soluções: hidroxilamina, tampão de acetato, fenantrolina e o padrão de ferro.

⦁ Solução de hidroxilamina: pesou-se 10 g de NH2OH.Cl que posteriormente foi dissolvido em 100 mL de água destilada.

⦁ Solução tampão de acetato: foram pesados 25 g de acetato de amônia e seguidamente dissolveu-se em 15 mL de água destilada e adicionou-se 70 mL de ácido acético glacial e por fim aferiu-se a solução em um balão volumétrico de 100 mL.

⦁ Solução de fenantrolina: pesou-se 100 mg de fenantrolina e a dissolveu em 100 mL de água destilada previamente aquecida.

⦁ Solução padrão de ferro: preparou-se uma solução padrão na concentração de 250 mg.L-1 de Fe, onde foi dissolvida uma massa de 1,7553g de sulfato ferroso amoniacal em 1L de água destilada. A massa de sulfato ferroso a ser pesada foi determinada a partir da seguinte relação:

250 mg - 55,85g

X - 392,14g

X = 1,7553 g

A partir da solução padrão original de ferro, foi feita uma diluição para 25 mg.L-1, que foi utilizada para realizar o preparo de cinco padrões estabelecidos entre a faixa de 0 a 1 ppm.

Tabela 1: Diluições realizadas para o preparo dos padrões, a partir de uma solução padrão diluída de 25 mg.L-1.

Concentração (mg/L) Diluições (vezes)

0,25 250

0,3 100

0,6 40

0,75 33,3

1 25

Figura 1: Preparo das concentrações do padrão de ferro, para realizar a curva de calibração.

A seguir iniciou-se o procedimento para a quantificação de ferro na água.

Pipetou-se 50 mL da amostra e a transferiu para um erlenmeyer, onde foi adicionado 2 mL de ácido clorídrico e 1 mL da solução de hidroxilamina.

Aqueceu-se a solução, até que fosse reduzido o seu volume para aproximadamente 20 mL. Feito isso, retirou-se da chapa de aquecimento e adicionou-se 10mL da solução de tampão de acetato e 10 mL da solução de fenantrolina.

Figura 2: Etapa de aquecimento das soluções.

Em seguida, resfriou-se a solução e a transferiu para um balão volumétrico de 50 mL, no qual foi devidamente aferido com água destilada. Agitou-se vagarosamente para o desenvolvimento da coloração.

Os procedimentos ditos anteriormente foram realizados para 11 amostras, sendo 5 da solução padrão de ferro, no qual foram utilizadas para calibração da curva; 5 foram amostras de água destilada, no qual atuaram como o branco; e uma amostra da água de torneira, que atuou como amostra específica.

Figura 3: Amostras prontas para serem analisadas no espectrofotômetro.

Após a realização do preparo das 11 amostras, realizou-se a leitura das absorbâncias em um espectrofotômetro no comprimento de onda máximo igual a 510 nm. A leitura das absorbâncias da curva de calibração e da amostra específica foi realizada descontando o Branco I.

Resultados e Discussões

O método se baseia na quantificação de ferro utilizando a espectrometria, devido a reação entre Fe (II) e a fenantrolina, que forma um complexo de coloração vermelha. Onde a intensidade da cor depende do pH do meio.

Para ocorrer a reação entre ambos, o ferro deve estar na forma de oxidação (II), sendo assim a etapa com adição de hidroxilamina em meio ácido é de extrema importância, pois ela reduz todo o ferro (III) presente para ferro (II). Podendo assim haver a reação entre Fe (II) e fenantrolina. Sendo o pH do meio corrigido pela adição da solução tampão de acetato.