A Determinação de Na+ e K+ em bebida isotônica

Universidade de Brasília

Instituto de Química

Disciplina: Laboratório de Análise Instrumental

Docente: Carlos Martín Infante Córdova

Turma A

Lucas César Pacheco     – 12/0161231

Elisa de Lannoy Guerra – 13/0008427

Brasília, 26 de março de 2018

Experimento 4: Fotometria de emissão atômica (chama)

Determinação de Na+ e K+ em bebida isotônica

1. Apresentar um esquema da instrumentação usada nas medidas, indicando os diversos componentes. 

.[pic 1]

Figura 1: Imagens ilustrativa do funcionamento do fotômetro de chamas.

1. Comentar sobre o papel da chama na fotometria de emissão atômica.

A chama possui dois papeis fundamentais no fotômetro. A primeira é decompor o analito para seu estado gasoso. A segunda é fornecer energia suficiente para excitação dos elétrons nos átomos de sódio, potássio e lítio. A cor da chama é alterada devido a emissão de luz no relaxamento desses átomos ao seu estado fundamental.

1. Com os resultados obtidos para a curva de calibração, complete a tabela: 

Tabela 1: Valores de intensidade obtidos na curva de calibração do Na+ e do K+, em função das concentrações.

1.  Construir as curvas analíticas para Na+ e K+, utilizando as intensidades dos sinais obtidas experimentalmente na ordenada e as concentrações dos padrões nas abscissa.

[pic 2]

Figura 2: Curva analítica para o íon Na+ pela intensidade do sinal do fotômetro.

[pic 3]

Figura 3: Curva analítica para o íon K+ pela intensidade do sinal do fotômetro.

1. Discutir se as curvas analíticas devem ser construídas com todos os padrões ou se é necessário excluir o resultado de alguma medida no fim ou no início da curva. No caso de da exclusão de algum dado, apresentar uma justificativa.

Todos os valore encontram-se dentro de um faixa linear, também foram testados o coeficiente de determinação (R²) para cada hipótese de se retirar o primeiro ou o último valor da curva, em todos os casos o R² tornou-se menor. Com isso podemos concluir que não é necessário excluir nenhum dos sinais obtidos.

1. Apresentar coeficientes de determinação (R²) e as equações das curvas analíticas (estimadas apenas com os padrões que apresentarem resultados dentro de uma faixa linear) para cada um dos analitos (Na+ e K+).

Tabela 2: Equação da curva e o Coeficiente de determinação (R²) de cada analito.

1. Indicar a sensibilidade do método para Na+ e K+. Estimar o limite de detecção segundo a IUPAC.

A sensibilidade é uma correlação entre a variação a grandeza medida (concentração) e a resposta gerada (sinal), ou seja, se ao impor uma pequena variação na grandeza medida gerar uma grande alteração na resposta obtida, o método apresenta grande sensibilidade. Para se obter a sensibilidade de um método basta adquirir a inclinação da equação da curva analítica.

Tabela 3: Sensibilidade do método para cada analito.

        Segundo a IUPAC o limite de detecção (LOD) é dada pela equação a seguir:

 (Equação 1)[pic 4]

        Onde a é o coeficiente linear da curva, b o coeficiente angular, t95,v é o valor t-Student (para 95% de confiança e para v graus de liberdade) e sbranco é o desvio padrão do branco.

        O desvio padrão do branco é calculo pela expressão:

  (Equação 2)[pic 5]

        No qual Zi são os valores do branco,  é o valor médio dos brancos e m o número de réplicas. A tabela a seguir demonstra os valores dos brancos.[pic 6]

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