A Recristalização Solubilidade Cristais Solvente.

RESUMO

No presente relatório serão relatados os dados e discussões a respeito do que se foi realizando em prática e o estudo de recristalização. Esta técnica bastante utilizada baseia-se nas diferenças de solubilidades quando são adicionados sólidos em solventes quentes ou em temperatura ambiente. Quando o processo ocorre de forma correta, o solvente retira as impurezas do sólido, assim ocorrendo à formação de cristais puros. Para a elaboração do experimento é necessária à escolha do solvente, essa parte é considerada uma das mais importantes, pois a substância a ser diluída não pode reagir com o mesmo, além dessa são utilizadas outras etapas, tais como: pesagens, dissolução a quente, filtração a vácuo e lavagem.

PALAVRAS-CHAVE: Recristalização. Solubilidade. Cristais. Solvente.

1. INTRODUÇÃO

A Recristalização tem como base a ideia de que a solubilidade dos compostos orgânicos varia em função da temperatura dos solventes, esta técnica é utilizada para a purificação desses compostos sólidos. O nome do método está relacionado ao fato de que, quando a substância for dissolvida no solvente, após seu resfriamento, a mesma irá recristalizar, ou seja, formar cristais puros, pois as impurezas são retidas no solvente utilizado.

Para que o experimento ocorra da forma esperada, é necessária muita atenção para que se possa escolher o solvente mais apropriado, pois o soluto deve ser relativamente insolúvel quando o mesmo estiver em temperatura ambiente e possuir uma alta solubilidade quando ele estiver em uma temperatura mais elevada.

        A fim de tornar o processo do escoamento de líquido mais rápido, foi utilizado o método de filtração a vácuo, além de proporcionar maior rapidez na filtração das soluções, o mesmo ainda nos ajuda a ter uma maior precisão nos resultados, deixando uma menor quantidade de impurezas no sólido.

        No presente relatório, será descrito todo o processo da recristalização do ácido salicílico, com o auxílio da filtração a vácuo, além de demonstrar os prós e contras deste método quando utilizado em grande e pequena escala e se é realmente efetivo.

2. OBJETIVOS

• Realizar os métodos purificação e recristalização do Ácido Salicílico;
• Praticar e adquirir conhecimento a respeito dos processos de recristalização e purificação;
• Analisar a efetividade e a importância dos métodos que foram utilizados;
• Compreender o processo de filtração a vácuo.

3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

É possível diluir a maioria dos sólidos pelo menos em um líquido. Existem alguns que se dissolvem em um número maior de solventes, essas substâncias que possuem uma maior facilidade de se dissolverem são chamadas de coeficientes de solubilidade, termo utilizado para se mensurar a solubilidade dos compostos e compará-los com outros e em temperaturas diferentes. É por conta da diferença de solubilidade, que hoje existem várias técnicas de separação de substâncias, uma dessas técnicas é a recristalização. [1]

3.1 Recristalização

A purificação de substâncias sólidas utilizando o método de recristalização consiste nas diferenças em suas solubilidades em diferentes solventes e na verdade é que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes à quente do que a frio. A solubilidade de um soluto, em condições normais, corresponde à sua quantidade máxima que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a uma certa temperatura. O decréscimo da solubilidade da substância à medida que a temperatura diminui ocasiona a sua precipitação ou cristalização. As impurezas solúveis tendem a permanecer na solução. [2]

Coisas importantes que precisamos saber sobre o reagente e o solvente para a realização da prática:

• Verificação da polaridade, porque sabemos que semelhante dissolve semelhante;
•  O solvente tem que dissolver uma grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperaturas baixas;
•  O solvente tem a necessidade de dissolver as impurezas mesmo a frio, ou então, não dissolvê-las, mesmo a quente;
•  Ao ser esfriado, o solvente deve produzir cristais, formando um sólido purificado;
• O solvente não deve reagir com o sólido;

Outros fatores como a facilidade de manipulação, a volatilidade, a inflamabilidade e o custo também devem ser levados em conta. Sobre as impurezas, existem dois tipos:

• Impurezas insolúveis: é a filtração à quente com papel de filtro pregueado, a solução a ser filtrada é levada à ebulição e transferida para o sistema filtrante em pequenas proporções. O método deve ser feito rapidamente.
• Impurezas solúveis: Após a recristalização efetua-se a filtração à vácuo, no filtrado estarão as impurezas solúveis no solvente. [2]

3.2 Filtração a vácuo

A filtração a vácuo é uma forma diferente de realizar o método de separação de misturas denominado filtração comum e a diferença que existe entre elas duas, são os materiais utilizados. [3]

Ela é realizada como uma filtração  qualquer, porém é realizada sem a presença de ar (por isso, a expressão “a vácuo”), tornando-se um método muito mais rápido do que uma filtração comum e mais eficiente.  Além de ser uma filtração mais rápida, a filtração a vácuo também apresenta equipamentos de laboratório específicos, é uma técnica usada para a separação de um produto sólido a partir de uma mistura de solvente por meio de reação química. [4] [5]

3.2.1 Equipamentos utilizados em uma filtração a vácuo

Representação do grupo de materiais necessários para realizar a filtração a vácuo na imagem abaixo:

[pic 1]

Fonte: Mundo Educação

• Funil de Buchner: é um material de porcelana ou de plástico que contém diversos orifícios; [3]
• Kitassato: é um equipamento com um buraco superior (no qual o funil de Buchner é encaixado) e um orifício lateral (no qual é encaixada a mangueira de borracha; [3]
• Mangueira: é um instrumento feito de borracha utilizado para conectar, de forma indireta, o kitassato e a bomba de vácuo (ou a tromba de água);
• Bomba de vácuo: é um aparelho elétrico que apresenta a capacidade de realizar uma força de sucção; [3]

3.2.2 Etapas da realização de uma filtração a vácuo

A montagem do sistema para esta filtração deve ser feita da seguinte maneira: um frasco kitassato, provido de um funil de Büchner é ligado a uma bomba de vácuo. Coloca-se o papel no funil, liga-se a bomba de vácuo, deve-se umedecer o papel de filtro com o solvente, efetuar a filtração com o auxílio de uma água destilada para ficar sempre molhando o produto. [3]