Análise cromatográfica

PRODUÇÃO DE CARVÃO ATIVADO A PARTIR DE RESÍDUOS DE COURO CURTIDO AO CROMO

(INTRODUÇÃO)

A indústria coureira é de extrema importância na economia brasileira, sendo o couro um dos quinze produtos mais exportados do país. Juntamente com a grande produção, indústrias vem gerando uma quantidade preocupante de resíduos sólidos, que são classificados como perigosos, devido à presença de Cromo (III). Desse modo, cabe a nós (engenheiros) acharmos uma maneira de reutilizar estes resíduos.

(OBJETIVO)

Com isso, o objetivo deste trabalho é utilizar este resíduo de couro para produzir um carvão ativado que tenha qualidade para a separação do Dióxido de Carbono. A partir disso, o carvão será utilizado para a produção de biometano.

(METODOLOGIA)

O material utilizado para o processo é o couro wet-blue produzido na etapa de rebaixamento (padronização da espessura das peças). Ele apenas é seco em estufa durante 8 horas.

Fluxograma de carvão ativado: O processo para a produção do carvão ativado é dividido em três etapas essenciais: pirólise, desmineralização e ativação. Na pirólise são obtidos três produtos, (gás combustível, bio-óleo e char). O bio-óleo é armazenado e destinado para fins de pesquisas futuras e o gás é mandado para um lavador de gases. Na desmineralização ocorre uma lavagem ácida com o intuito de retirar o material inorgânico presente no char. A ativação é produzido um gás combustível e o carvão ativado.

Pirólise em reator com rosca transportadora: O reator é alimentado com 3 kg de couro e o ensaio conduzido a uma temperatura de 450 °C, controlada por 4 termopares tipo K, que estão distribuídos ao longo do leito. O leito é aquecido pelos gases da combustão de GLP que circulam em contracorrente do resíduo de couro.  O ensaio tem duração de 2 horas (aquecimento + tempo de residência) e o carvão (char) é coletado após o reator atingir a temperatura ambiente.

Desmineralização do char: É feita uma solução de HCl (3 mol/L) que é colocada em 6 erlenmeyers juntamente com o char produzido na pirólise. A lavagem ocorre em um agitador orbital durante 24 horas com agitação de 120 rpm à temperatura ambiente. No dia seguinte, retira-se o carvão e o filtra com água deionizada para que o carvão atinja o pH neutro e possa ser seco em estufa à 105 °C.

Ativação física em reator tubular de leito fixo: O reator possui dois termopares (superior e inferior) que controlam a temperatura do leito. Entrada de CO2 e o forno de pré aquecimento do reator. Borbulhadores (impingers) servem para separar o condensado (óleo) do não condensado (gás).

Cerca de 300 gramas de char desmineralizado são alimentados no reator, no início do ensaio temos uma inertização de 20 minutos (fluxo de CO2 de 0,8 L/min), após isso, começa a etapa de aquecimento, numa taxa de 5 °C/min até que o reator atinja a temperatura de 900 °C, isso demora cerca de 3 horas. Quando atingida a temperatura de isoterma desejada (900 °C) é iniciada a “ativação” que dura mais 6 horas. O reator passa a noite resfriando com um fluxo de CO2 relativamente baixo (0,2 L/min) e no dia seguinte é coletado o carvão ativado. Quantifica-se o carvão.

(RESULTADOS)

Análise dos melhores resultados: Foram realizados vários ensaios de ativação com diferentes tempos de isoterma e diferentes gases de arraste com o intuito de dar qualidade ao carvão ativado (elevada área superficial e micro porosidade). Os três melhores resultados obtidos estão dispostos nesta tabela. Nota-se claramente que a desmineralização teve efeito positivo se relacionarmos à área superficial dos ensaios realizados com char desmineralizado e não desmineralizado. Ainda é necessário fazer um ensaio com isoterma de 6 horas com char não desmineralizado para comprovar o efeito da desmineralização na área superficial, mas espera-se que seja obtida uma área inferior aos ensaios A5 e A6.

Análise imediata: Neste gráfico é possível ver uma das consequências da desmineralização no carvão proveniente da pirólise. O teor de cinzas. Sabe-se que a matéria inorgânica tem influência negativa no desenvolvimento da porosidade do carvão, desse modo, foi constatado que o teor de cinzas diminui após a desmineralização.

Análise de cromo total: Outra consequência da desmineralização é o teor de cromo total, que diminui do char não lavado para o lavado. O cromo continua o mesmo durante todo o processo, porém, a concentração muda, pois o burn-off muda também.