Cristalização fracionada

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CRISTALIZAÇÃO FRACIONADA

Alunas: Jennifer Pereira Carvalho (DRE: 114164011).

Marina Mascari Daflon Fernandes (DRE:114170046).

Profª.: Juliana Milanez

Macaé – Janeiro/2016

1. INTRODUÇÃO

A cristalização é o processo em que o soluto dissolvido deixa a solução e forma cristais, descrevendo a separação do excesso do soluto em uma solução que se torna supersaturada por diversos fatores, tais como a redução de solvente por vaporização ou evaporação, a variação da temperatura ou até mesmo da pressão (CHANG, 2010). É importante ressaltar que a influência desses fatores estará atrelada à natureza dos componentes na solução.

É possível notar que há uma diferença crucial entre cristalização e precipitação. No primeiro caso o soluto separa-se lentamente da solução em forma de cristais, enquanto que, no segundo caso, isso ocorre tão rapidamente que não se tem tempo para formação de cristais simples. Já na cristalização, criam-se as condições termodinâmicas que levam as moléculas a aproximarem-se e a agruparem-se em estruturas altamente organizadas, os cristais.

No entanto, o modo com que o processo experimental poderá ocorrer não permitem obter cristais 100% puros, verificando-se a existência, nos cristais, de impurezas que também podem ter grande afinidade com o soluto.

O efeito da temperatura na solubilidade de sólidos iônicos deve ser determinado experimentalmente, já que os valores e sinais de entalpia (endotérmica ou exotérmica) não fornecem a previsibilidade necessária nesse caso.

Na maioria das vezes, apesar da existência de casos contrários, a solubilidade de um sólido em água é promovida com o aumento da temperatura, portanto é natural a aplicação do resfriamento para o resgate de cristais do soluto (CHANG, 2010).

Uma das características do processo de cristalização é a de que o mesmo composto pode dar origem a formas cristalinas diferentes dependendo das condições de operação.

Os diferentes tipos de cristais, que correspondem a condições termodinâmicas, no estado sólido, diferentes para o mesmo composto, terão propriedades distintas (velocidade de dissolução, ponto de fusão, forma, etc.) e, como tal, correspondem a produtos diferentes. É o caso, por exemplo, da produção do cloreto de sódio por cristalização fracionada.

O sódio, metal alcalino, é o sexto elemento mais comum no planeta. Um sólido cristalino de estrutura cúbica de face centrada. O também alcalino potássio é o sétimo mais comum no planeta, muito utilizado na medicina, como eletrólito infundido no organismo por via venosa, como solução fisiológica ou glicosada (RUSSEL, 1994, v.2.).

O Nitrato de Potássio, um sólido cristalino, é um reagente essencial para as plantas, assim, largamente utilizado nos meios de cultura de tecidos vegetais.

Porém esse composto também pode ser utilizado na produção de explosivos e sua aquisição, portanto, é regulada pelo Ministério da Defesa.

Como alternizativa muito comum, o cloreto de sódio é obtido pela cristalização fracionada a partir da reação, em solução aquosa, entre o Nitrato de Sódio (NaNO3) e Cloreto de Potássio (KCl), a partir de filtração a frio (banho de gelo) e depois a quente (aquecimento da solução).

1. OBJETIVOS  

Separar a mistura a partir das diferente solubilidades dos compostos que as compõem

1. PARTE EXPERIMENTAL

• Materiais utilizados:

• 1 Béquer de 10mL
• 1 Béquer  de 250mL
• 2 Béquer de 50mL
• 2 Papéis de filtro
• 1 Proveta de 50mL
• 1 mufa
• 1 suporte universal
• 1 Erlenmayer de 125mL
• 1 funil analítico sem ranhuras
• 1 suporte para filtro
• 1 bastão de vidro
• 1 pissete
• 1 termômetro
• 2 lâminas
• 3 espátulas de aço inox do tipo canaleta
• Bacia

• Balança analítica,
• Chapa Aquecedora
• Microscópio óptico Bioval

• Reagentes utilizados e amostras

• Água destilada (H2O)
• Nitrato de sódio (NaNO3)
• Cloreto de Potássio (KCl)
• Cloreto de sódio (em forma de sal grosso) (NaCl)

• Procedimentos experimentais

• Foram separados todos os materiais a fim de realizar o experimento.
• Com o auxílio das espátulas foram retirados os sais de dentro de seus recipientes e pesados individualmente dentro de um béquer de 50 ml previamente tarado. Foi pesado 7,53g de KCl e 8,53g de NaNO3.
• Os sais pesados foram depositados no interior do béquer de 100ml.
• Na proveta foi medido 25 ml de água e adicionado metade do volume diretamente do béquer de 100ml para solubilizar os sólidos. O resto do volume foi utilizado para lavar os béquer que foram utilizados para pesar os sais a fim de garantir que todo sólido seja mantido na solução e depois o líquido ali contido foi adicionado ao béquer de 100ml.
• Com o auxílio do bastão de vidro a solução foi misturada.
• Para haver total solubilização dos sólidos a solução foi aquecida até 31,2 ºC
• O volume da solução foi medido na proveta e acertado com água o volume que antes eram de 32 ml para 33 ml.
• Dentro de uma bacia com gelo e sal grosso foi depositado o béquer contendo a solução e aguardado até a solução chegar a 10 ºC e apresentasse formações de cristais.
• A solução foi filtrada rapidamente. Os sólidos ficaram depositados no papel de filtro e a solução restante foi recolhida e reservada em um erlenmeyer.
• O sólido foi recolhido do papel de filtro com o auxílio de uma espátula e posto em uma lâmina de vidro e em seguida analisado no microscópio.
• A solução reservada foi movida para o béquer novamente a fim de aquecer a solução para que seja evaporada até a metade do volume original (16,5ml) e apresentasse formações de cristais.
• Foi notado que a solução começou a ferver a 102,3 ºC e a formação de sais foram notados a partir de 110 ºC.
• A solução foi novamente filtrada rapidamente. Os sólidos ficaram depositados no papel de filtro e a solução restante foi recolhida no erlenmeyer.
• O sólido foi recolhido do papel de filtro com o auxílio de uma espátula e posto em uma lâmina de vidro e em seguida analisado no microscópio.
• Os sais e a solução restantes foram descartados após as devidas análises.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Cálculos prévios para o cálculo da molaridade dos íons:

Íons de Na+ e NO3-

Foi-se pesado 8,5g de NaNO3 e o volume total da solução foi 33,3mL

85g de NaNO3 ---------------- 23g de Na+

8,53g de NaNO3 --------------- Xg de Na+

X = 2,30 g de Na+ 

8,5g – 2,3g = 6,2g de NO3-

1 mol de Na+ -------------- 23g

X mol de Na+ ------------ 2,3g

X= 0,1mol de Na+ 

0,1mol de Na+  ------ 33,3mL (volume total da solução)

X mol de Na+ -------- 1000mL

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