Cromatografia em fase gasosa

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA

DO TRIÂNGULO MINEIRO

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

Relatório de Cromatografia Gasosa

Professor Sergio Marcos Sanchez

Alunas

ITUIUTABA, 09 DE ABRIL DE 2012.

Cromatografia Gasosa

1 - Informações gerais

A Cromatografia Gasosa (CG) é uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis. A amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel (FM) ou gás de arraste. Este fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionária FE (coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura. A FE pode ser um sólido adsorvente (Cromatografia Gás-Sólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução). Na cromatografia gás-líquido (CGL), os dois fatores que governam a separação dos constituintes de uma amostra são:

- a solubilidade na FE: quanto maior a solubilidade de um constituinte na FE, mais lentamente ele caminha pela coluna.

- a volatilidade: quanto mais volátil a substância (ou, em outros termos, quanto maior a pressão de vapor), maior a sua tendência de permanecer vaporizada e mais rapidamente caminha pelo sistema.

As substâncias separadas saem da coluna dissolvida no gás de arraste e passam por um detector; dispositivo que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material eluido. O registro deste sinal em função do tempo é o cromatograma, sendo que as substâncias aparecem nele como picos com área proporcional à sua massa, o que possibilita a análise quantitativa. (1)

O método consiste primeiramente na introdução da mistura de prova ou amostra em uma corrente de gás inerte, normalmente hidrogênio, hélio, nitrogênio ou argônio, que atuarão como gás de arraste. As amostras líquidas vaporizam-se antes da injeção no gás de arraste. O fluxo de gás passa pela coluna empacotada através da qual os componentes da amostra se deslocam a velocidades influenciadas pelo grau de interação de cada componente com a fase estacionária não volátil. As substâncias que têm a maior interação com a fase estacionária são retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor interação. À medida que as substâncias eluem da coluna podem ser quantificadas por um detector e/ou tomadas para outra análise.

Existem dois tipos de cromatografia de gás: cromatografia Gás - Sólido (CGS) e cromatografia Gás - Líquida (CGL). A cromatografia Gás - Sólida se baseia na base sólida estacionária, na qual a retenção das substâncias analisáveis é a conseqüência da absorção física. A cromatografia Gas-Líquida é útil para separar íons ou moléculas dissolvidas em um solvente. Se a solução de amostra estiver em contato com um segundo sólido ou fase líquida, os diferentes solutos interagem com a outra fase em diferentes graus, devido a diferenças de adsorção, intercâmbio de íons, partição, ou tamanho. Estas diferenças permitem que os componentes da mistura se separem usando estas diferenças para determinar o tempo de retenção dos solutos através da coluna. (1).

Na cromatografia com fase gasosa, separa-se um a mistura em seus componentes fazendo-se mover um gás sobre um adsorvente estacionário. O método e semelhante a cromatografia liquido-liquido, exceto a fase liquida móvel e substituída por uma fase móvel, Somente duas possibilidades existem. Ou fase estacionaria e um solido ou um liquido, isto limita os mecanismos de separação.

2 - Cromatografia Gasosa – Aplicabilidade

A cromatografia gasosa e aplicável para separação e analises de misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulição de ate 300 C e que sejam termicamente estáveis. (figura 2 – Cromatográfo a gás)

3 - História

Usos típicos da CG incluem teste de pureza de uma substância em particular, ou separação de diversos componentes de uma mistura (as quantidades relativas de um determinado componente também podem ser determinadas). Em algumas situações, CG pode ajudar a identificar um composto. Em química de micro escala CG pode ser usada para preparar compostos puros de uma mistura.

Em cromatografia gasosa, a fase em movimento (ou "fase móvel") é um gás transportador, normalmente um gás inerte tal como o hélio ou um gás não reativo tal como o nitrogênio. A fase estacionária é uma camada microscópica de líquido ou polímero sobre um sólido inerte, dentro de uma peça tubular de vidro ou metal chamada coluna. O instrumento usado para realizar a cromatografia gasosa é chamado cromatógrafo a gás (mais raramente "aerógrafo" ou "separador a gás").

Os compostos gasosos sendo analisados interagem com as paredes da coluna, a qual é revestida com diferentes fases estacionárias. Isto causa que cada composto "elui" a um tempo diferente, conhecido como tempo de retenção do composto. A comparação de tempos de retenção é que dá a CG sua eficiência analítica.Cromatografia gasosa é em princípio similar à cromatografia em coluna (assim como outras formas de cromatografia, tal como a HPLC,TLC), mas tem diversas diferenças notáveis. Primeiramente, o processo de separação dos compostos em uma mistura é carregada entre uma fase líquida estacionária e uma fase de gás em movimento, enquanto na cromatografia em coluna a fase estacionária é um sólido e a fase móvel é um líquido. (Por este motivo o nome completo adequado do procedimento é "cromatografia gás-líquido", referindo-se às fases móveis e estacionárias, respectivamente.) Secundariamente, a coluna através da qual a fase gasosa passa é localizada em um forno onde a temperatura do gás pode ser controlada, enquanto a cromatografia em coluna (tipicamente) não possui qualquer controle de temperatura. Em terceiro lugar, a concentração de um composto na fase gás é unicamente uma função da pressão de vapor do gás.

Cromatografia gasosa é também similar a