DETERMINAÇÃO MULTIRRESÍDUO DE AGROTÓXICOS EM ÁGUA EMPREGANDO MICROEXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO DISPERSIVA (DLLME) E GC-MS/MS
Por: Vagner Floss • 3/8/2019 • Dissertação • 22.616 Palavras (91 Páginas) • 116 Visualizações
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA
CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA
DETERMINAÇÃO MULTIRRESÍDUO
DE AGROTÓXICOS EM ÁGUA EMPREGANDO MICROEXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO DISPERSIVA (DLLME) E GC-MS/MS
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
Vagner Medeiros Floss
Santa Maria – RS, Brasil
2015
DETERMINAÇÃO MULTIRRESÍDUO DE AGROTÓXICOS EM ÁGUA EMPREGANDO MICROEXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO DISPERSIVA (DLLME) E GC-MS/MS
Vagner Medeiros Floss
Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado do Programa de Pós-graduação em Química, Área de Concentração em Química Analítica, da Universidade Federal de Santa Maria (UFSM, RS), como requisito parcial para obtenção do grau de MESTRE EM QUÍMICA
Orientador: Prof. Dr. Osmar Damian Prestes
Santa Maria - RS, Brasil
2015
Universidade Federal de Santa Maria
Centro de Ciências Naturais e Exatas
Programa de Pós-Graduação em Química
A Comissão Examinadora, abaixo assinada, aprova a
Dissertação de Mestrado
DETERMINAÇÃO MULTIRRESÍDUO DE AGROTÓXICOS
EM ÁGUA EMPREGANDO MICROEXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO DISPERSIVA (DLLME) E GC-MS/MS
elaborado por
Vagner Medeiros Floss
como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Química
COMISSÃO EXAMINADORA
__________________________________________
Prof. Dr. Osmar Damian Prestes - Orientador
Universidade Federal de Santa Maria
___________________________________
Prof. Dr. Renato Zanella
Universidade Federal de Santa Maria
___________________________________
Prof. Dr. Manoel Leonardo Martins
Universidade Federal de Rio Grande
Santa Maria, 19 de junho de 2015
AGRADECIMENTOS
Ao Prof. Dr. Renato Zanella, pela oportunidade de fazer parte do grupo do Laboratório de Análises de Resíduos de Pesticidas (LARP), pela dedicação que empenha na profissão, que serve de exemplo aos seus alunos, e por compartilhar seu conhecimento a cada problema encontrado no dia-a-dia. Obrigado pela confiança, a você, minha eterna gratidão e admiração.
Ao Prof. Dr. Osmar Damian Prestes, pela orientação, pela confiança e cobrança, pelo auxilio e aconselhamento, pela amizade e imparcialidade e, também, pela contribuição na minha vida profissional e pessoal. A execução deste projeto só foi possível por tudo que me ensinou. Serei eternamente grato pelo aprendizado que tive neste tempo de convívio. Obrigado pela orientação e pela dedicação que teve para realização deste estudo e desta etapa de minha vida.
À Profa. Dra. Martha Bohrer Adaime, pela co-orientação, dedicação e contribuição a este trabalho, pelo conhecimento compartilhado em aula, pelo exemplo de sucesso e bom humor. Obrigada pelo incentivo!
Ao Prof. Dr. Manoel Leonardo Martins, pelos direcionamentos, sugestões e ensinamentos durante minha formação. Meu obrigado pela amizade, incentivo e ensinamentos nesses anos, colocando-se sempre à disposição.
Aos colegas e integrantes do LARP que se propuseram a me ajudar no decorrer do desenvolvimento do trabalho e também aqueles que não integram mais o grupo, da mesma forma que eu, mas de alguma forma contribuíram para meu crescimento e aprendizado e fazem parte dessa família. Em especial, ao amigo e colega Fábio, que caminhou junto comigo desde a graduação, como também aos colegas e amigos Filipe e Nelson, onde juntos formamos uma excelente equipe.
À Lucila Cendon Ribeiro, pelo companheirismo, pela amizade, e por toda ajuda que me deu durante toda esta etapa da minha formação. Obrigado por participar comigo no desenvolvimento do trabalho, abdicando seu tempo para auxiliar-me nessa tarefa.
À Betina, o meu muito obrigado por estar sempre ao meu lado me ajudando, me incentivando e me dando forças para a elaboração deste trabalho abdicando seu tempo para ajudar-me. Agradeço pela paciência e compreensão nos momentos de minha ausência, como também, por todos esses anos de companherismo.
Aos meus pais, minha eterna gratidão, por terem se dedicado a mim durante toda a vida, obrigado pela força, carinho, torcida em todos os momentos da minha vida.
Aos professores do Programa de Pós-Graduação em Química (PPGQ) da UFSM, pelos ensinamentos no decorrer do curso e aos secretários do PPGQ, Ademir e Valéria, pela simpatia e atenção sempre prestados.
RESUMO
Dissertação de Mestrado
Programa de Pós-Graduação em Química
Universidade Federal de Santa Maria, RS, Brasil
DETERMINAÇÃO MULTIRRESÍDUO DE AGROTÓXICOS EM ÁGUA EMPREGANDO MICROEXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO DISPERSIVA (DLLME) E GC-MS/MS
Autor: Vagner Medeiros Floss
Orientador: Prof. Dr. Osmar Damian Prestes
Santa Maria, 19 de junho de 2015
O uso de agrotóxicos está relacionado com a efetividade no controle de pragas, como também com a produtividade na produção de alimentos na agricultura. Porem, o uso dessas substâncias em altas quantidades vem afetando diretamente os recursos hídricos, essenciais para a manutenção da vida humana. No Brasil, o Ministério da Saúde através da Portaria 2914, como também, a Secretaria da Saúde do Estado do Rio Grande do Sul, pela Portaria 320, estipulam valores máximos permitidos (VMPs) para agrotóxicos em água. Dessa forma, métodos analiticos rápidos, sensíveis, eficientes e que geram pequenos volumes de resíduos tóxicos, devem ser desenvolvidos para a determinação de resíduos de agrotóxicos e demais substâncias químicas em água afim de verificar se estão de acordo com as legislações vigentes. Este estudo teve por objetivo otimizar e validar um método analítico visando a extração e determinação de resíduos de 32 agrotóxicos em amostras de água, aplicando a técnica DLLME e quantificação por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas em série com analisador do tipo Triplo Quadrupolo (GC-MS/MS). Foram avaliados diferentes solventes extratores e dispersores, volumes de solventes, adição de sais, variação do pH e tempo de agitação. Os resultados obtidos foram satisfatórios, apresentando valores de recuperação entre 71 e 113 % para os níveis avaliados. Os coeficientes de determinação para as curvas extraídas, apresentaram valores entre 0,99 e 0,9996. Os resultados de precisão do metodologia foram satisfatórios, apresentando valores entre de 1 e 13 %. A precisão intermediária apresentou valores de RSD situados na faixa de 5 e 15 %, com recuperações na faixa de 70 à 101 % para o nível de 0,25 µg L-1. O método apresentou limite de quantificação 0,1 μg L-1. A determinação de resíduos de agrotóxicos em água com alta confiabilidade e segurança. Após a validação do método desenvolvido, o mesmo foi aplicado a amostras reais de água, que indicaram presença de alacoro, endussulfan alfa e 4,4 DDE.
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