Determinação De Cobre Me Cachaça Por FAAS Empregando Diferentes Estratégias De Calibração.

1 INTRODUÇÃO

No relatório utiliza-se fonte 12, espaçamento 1,5 e alinhamento justificado

A cachaça é a terceira bebida destilada mais consumida no mundo. No Brasil é a primeira e seu consumo é estimado em 1,5 bilhão de litros por ano, gerando 600 mil empregos diretos e indiretos (APEX Brasil, 2008).

Devido à complexidade da composição química da cachaça,

assim como de outras bebidas destiladas, as análises químicas

dessas matrizes podem ser divididas, para um estudo sistemático,

em duas porções: os perfis inorgânico e orgânico. A fração inorgânica é constituída principalmente por íons metálicos: Al, Cd, Pb, Co, Cu, Cr, Sn, Fe, Li, Mg, Mn, Hg, Ni, K, Na e Zn e espécies catiônicas não metálicas como As. Apesar da grande variedade de metais encontrados na cachaça, os constituintes orgânicos são muito mais conhecidos e estudados. Infelizmente, sua completa composição química ainda é desconhecida. Entretanto, é claro que a composição da cachaça é extremamente dependente da metodologia empregada assim como da área de origem da cana-de-açúcar.

A presença de cobre é importante durante o processo de

produção da cachaça, desde que ele catalise reações onde

componentes indesejáveis são removidos. Entretanto, a maioria

dos processos de destilação são muito primitivos, o que não

evita a presença de Cu no produto final. Dependendo da

concentração, este metal pode causar vômitos, irritação

gastrintestinal, diarreia, convulsões e sérias disfunções hepáticas.

O cobre é o único metal cuja concentração é controlada pela

legislação brasileira [1].

Entre as causas que tem impedido o Brasil de atingir níveis maiores de exportação de cachaça está a dificuldade de adequação aos limites máximos

Estabelecidos pelas agencias reguladoras. O limite máximo de cobre em cachaca permitido pelo MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento) é de 5,0 mg L-1. Em determinados países, o teor máximo permitido é de apenas 2,0 mg L-1 [2].

Esse relatório apresenta o desenvolvimento e validação de um método analítico para determinação de cobre em cachaca usando a espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS).

O método recomendado pela MAPA para determinação de cobre em cachaça é o espectrofotométrico com dietilditiocarbamato em álcool amílico. A “Association of Official Analytical Chemists (AOAC)” recomenda, para determinação do cobre em bebidas destiladas, a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), com os padrões preparados em solução 50% v/v de etanol e água. Este método apresenta a vantagem de possuir menor limite de detecção, ser mais rápido e aceito internacionalmente [3].

2 OBJETIVOS

Construir uma curva de calibração e determinar a concentração de cobre na cachaca em mg/L usando as duas estratégias de calibração (padrão aquoso e adição padrão);

Verificar a taxa de aspiração (mL/min) no equipamento durante 1 minuto para diferentes soluções e explicar a causa da diferença das taxas; e

Discutir qual curva de calibração é a mais apropriada para a determinação.

3 PARTE EXPERIMENTAL

Materiais:

⦁ Espectrofotômetro;

⦁ 3 provetas de 25 mL;

⦁ 8 balões volumétricos de 25 mL;

⦁ Micropipeta de 100-1000 µL;

⦁ Ponteiras para micropipeta;

⦁ Solução estoque de 100 mg/L de cobre em ácido nítrico 5% v/v;

⦁ Amostra de cachaça;

⦁ Água destilada; e

⦁ Água deionizada.

Procedimentos:

1.Soluçoes

Diluiu-se a solução de ácido nítrico 65% até que ela obtivesse uma concentração de 5%.

Pipetou-se 1 mL da solução de cobre 1000 mg/g para um balão volumetrico 10 mL, que foi completado adicionando-se 9 mL de ácido nítrico.

2.Curva de calibração com padrão aquoso:

Com a solução estoque de cobre em ácido nítrico pronta, preparou-se os padrões da curva de calibração nas concentrações 1,0; 2,0; 3,0 e 4,0 mg/L de Cu2+, respectivamente, volumes de 250 µL, 500 µL, 750 µL e 1000 µL de solução de cobre em balões volumétricos de 25 ml. Completou-se todos os balões com água destilada até o menisco. E também preparou-se o branco somente com água destilada, além dessas soluções. Depois de preparados os padrões da curva, mediu-se as absorbâncias no espectrofotômetro e anotou-se para a construção de uma curva no Excel.

3. Curva de calibração padrão

Para a curva de calibração com adição de padrão, utilizaram-se os mesmos métodos que foram empregados a curva de calibração com padrão aquoso. Dessa forma preparou-se os padrões da curva de calibração nas concentrações 1,0; 2,0; 3,0 e 4,0 mg/L de Cu2+, respectivamente, volumes de 250 µL, 500 µL, 750 µL e 1000 µL de solução de cobre em balões volumétricos de 25 ml. Preparou-se o branco somente com agua destilada também para essa curva.

Porém para essa curva completou-se os balões com água destilada e cachaça (Velho Barreiro), para cada balão adicionou-se 10 ml de cachaça e completou com agua até os 25 ml do balão, variando somente a concentração de solução estoque.

Depois de preparados os padrões para as duas curvas, mediu-se as absorbâncias no espectrofotômetro, assim determinou-se a concentração de cobre nas amostras de cachaça em mg/L e anotou-se para a construção de uma curva no Excel.

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