Determinação de Cálcio com EDTA

DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO COM EDTA

Gabriel F. Tude(IC)

Email: gabrielftude@gmail.com

EDTA, Determinação, Cálcio

Objetivos

Este relatório tem como objetivo estudar a determinação de cálcio com EDTA.

Introdução

Muitos íons metálicos formam complexos estáveis, solúveis em água, com um grande número de aminas terciarias contendo grupos carboxílicos. A formação destes complexos serve como base para a titulação complexométrica de uma variedade de íons metálicos.1
Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, a discussão teórica que se segue será limitada a complexos formados com o ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA), um dos mais comuns.1

As reações de formação de complexos apresentam diversas utilidades em química analítica, mas sua aplicação clássica está nas titulações complexométricas. Nessas titulações um íon metálico reage com um ligante adequado para formar um complexo, e o ponto de equivalência é determinado por um indicador ou por um método instrumental apropriado.2 (SKOOG, 2005).

O EDTA é um ligante hexadentado contendo 6 átomos capazes de atuar como doares de pares de elétrons sendo 4 átomos de oxigênio provenientes dos grupos carboxílicos e 2 átomos de nitrogênio.3[pic 3]
Estrutura do EDTA.3

 Em soluções fortemente básicas (pH > 12) todos os grupos carboxílicos estão desprotonados e o EDTA forma complexos estáveis, do tipo 1:1, com quase todos os metais multivalentes.3

Os indicadores usados na volumetria de complexação, chamados de indicadores metalocrômicos, são agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e na forma livre. Quando esse indiciador é adicionado à solução a ser titulada ocorre à formação de um complexo colorido com o analito.
Muitos indicadores são afetados pelo pH de maneira similar ao EDTA. Isto é, eles formam diferentes espécies protonadas que podem exibir diferentes reatividades em relação ao íon metálico. Além disso, essas espécies freqüentemente apresentam cores diferentes.3

O fato de o EDTA formar complexos com praticamente todos os cátions pode levar a falsa idéia de baixa seletividade para a volumetria de complexação e, conseqüentemente, seu pouco uso em amostras “reais”. No entanto, pode-se conseguir um considerável controle sobre a reatividade tanto do EDTA como dos íons metálicos pelo ajuste do pH do meio e pelo uso de agentes complexantes auxiliares.3

É uma técnica de titulação utilizada para determinar cálcio em amostra biológica tais como soro e urina. O cálcio sérico é mantido dentro dos limites fisiológicos pela ação combinada do paratohormônio e vitamina D, através de seus efeitos sobre os ossos, intestinos e rins.4

Parte  Experimental

Antes do início da prática no laboratório fez-se os cálculos dos solutos e solução. Só então começou a prática.

As soluções foram preparadas com Leite Alimba, solução de hidróxido de potássio 3 mol.L-1 , Alcool polivinílico, indicador calcon, solução de EDTA padronizada  0,0334 mol.L-1 e água deionizada

Para a titulação da amostra de leite, foi adicionado 11,5 mL de leite medido em pipeta graduada de 20 mL, a um Erlenmeyer de 250mL , após foi adicionado 20,5 mL de água deionizada ao Erlenmeyer, medida em proveta de x mL, depois foi adicionado 2 gotas do indicador calcon e 2 gotas do alcool polivinílico. Encheu-se a bureta de 25 mL com a solução de EDTA e titulou-se a solução do Erlenmeyer até que atingiu coloração azul e o volume gasto foi anotado.O processo foi repetido em triplicate.

Para o teste em branco, fez-se o processo similar à titulação da solução citada acima porém o leite não foi adicionado a solução. Anotou-se o volume gasto.

Resultados e Discussão

Tabela 1: Tabela para registro dos resultados experimentais. IC(95%): Intervalo de confiança ; %ER: Erro relativo percentual.

...