Extração com Solventes

PRÁTICA No 2: Extração com Solventes

1. Introdução:

A transferência de um soluto de um solvente para outro é chamada de extração, ou mais precisamente extração líquido-líquido.

        O processo de extração líquido-líquido constitui uma das mais importantes técnicas de purificação e isolamento de substâncias orgânicas. Muitos produtos naturais presentes em animais e em plantas podem ser isolados por extração com solventes imiscíveis em água. Em síntese orgânica também se utiliza extração para o isolamento e a purificação do produto desejado de uma reação. Impurezas indesejáveis podem ser removidas por extração, sendo o processo denominado de lavagem.

        Solventes tais como: éter etílico, hexano, acetato de etila, tolueno e diclorometano possuem uma limitada solubilidade em água. A solubilidade da água em tais solventes é também muito baixa. Nós dizemos então que estes solventes são imiscíveis com a água. Por exemplo, se tolueno for misturado com água, um sistema de duas fases é obtido. A fase superior conterá o solvente menos denso e a fase inferior o de maior densidade. Cada fase estará saturada com o outro solvente. A fase contendo o solvente orgânico é chamada de fase orgânica, e a fase contendo água é chamada de fase aquosa.

        Quando se adiciona um soluto (S) a uma mistura de água e tolueno, misturando o sistema para obter equilíbrio, o soluto (S) estará presente em ambas às fases, mas espera-se encontrar maior quantidade do soluto no solvente no qual possui maior afinidade. Esta distribuição do soluto nos dois solventes imiscíveis é expressa quantitativamente em termos de coeficiente de partição (K), o qual indica que o soluto (S), em contato com os dois solventes imiscíveis, distribui-se entre estes de tal forma que, no equilíbrio, a razão da concentração de (S) em cada solvente será constante em determinada temperatura.

        Por exemplo, em um sistema com um soluto (S) distribuído entre tolueno (T) e água (A), o coeficiente de partição, (KT/A) é expresso como:

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        A extração líquido-líquido pode ser realizada de duas maneiras: simples e múltipla. A extração simples utiliza apenas uma porção do solvente, enquanto que na extração múltipla são realizadas várias extrações sucessivas com pequenas porções de solvente, sendo a extração múltipla é mais eficiente que a simples.

        Nesta prática, serão realizadas extrações simples e múltiplas do ácido propiônico, a partir de uma solução aquosa, utilizando éter dietílico como solvente. A quantidade de ácido propiônico extraída será determinada por meio de titulação da fase aquosa com uma solução de hidróxido de sódio 0,15 mol/L, na presença de uma solução indicadora de fenolftaleína.

1. Materiais e Reagentes

♦Aro para funil                 ♦2 mL de ácido propiônico

♦Balão volumétrico de 50 mL        ♦60 mL de éter etílico

♦Pipetas graduadas de 10 e 2 mL        ♦Solução de fenolftaleína

♦Proveta de 100 mL        ♦Solução padronizada de NaOH (0,15 mol/L)

1. Procedimento

1. Preparo de uma solução aquosa de ácido propiônico

1. Em um balão volumétrico de 50 mL, adicione 1 mL de ácido propiônico e complete com água destilada. Agite até homogeneização da solução resultante (solução A).
2. Pipete uma alíquota de 10 mL da solução A e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 3 gotas de solução de fenolftaleína.
3. Encha a bureta com uma solução padronizada de NaOH e titule a solução. O ponto final da reação é alcançado quando surge e permanece a cor rósea. Anote o volume consumido de solução de NaOH. Complete o volume da bureta e titule uma nova amostra de solução de ácido propiônico. A massa de ácido propiônico presente na solução aquosa será calculada utilizando-se a média das duas medidas obtidas na titulação.

1. Extração simples

Pipete 10 mL da solução de ácido (solução A) e transfira para um funil de separação. Adicione 30 mL de éter etílico. Agite a mistura tomando o cuidado para aliviar a pressão interna no funil. Deixe o sistema em repouso até a separação das fases. Recolha a camada aquosa em elernmeyer de 125 mL e adicione 3 gotas de solução de fenolftaleína. Complete o volume da bureta com uma solução padronizada de NaOH (0,15 mol/L) e titule a solução do ácido até que permaneça rósea. Anote o volume consumido.

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