Laboratório de Química Inorgânica

[pic 1]

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS

Departamento Acadêmico de Química Tecnológica

Disciplina: Laboratório de Química Inorgânica – 2º Período – G1

Professora: Raquel Mambrini

Alunos:

Guilherme Rodrigues

Paulo

Társis Vinícius

Data da Prática: 18 de Outubro de 2016

“Preparação e estudos das propriedades da zeólita A”

Belo Horizonte, 2º Semestre de 2016

Introdução

As zeólitas são aluminossilicatos cristalinos de larga aplicação industrial. Numerosos processos industriais de refino, petroquímica e química fina utilizam catalisadores à base de zeólitas. As razões de seu êxito em catálise são sua alta área superficial, capacidade de adsorção, seus centros ácidos, o tamanho de seus canais e cavidades e sua seletividade de forma. Estas características fazem com que as zeólitas sejam materiais interessantes para serem utilizados também como trocadores iônicos, peneiras moleculares e adsorventes.1

A estrutura das zeólitas apresenta canais e cavidades interconectados ou não de dimensões moleculares, nas quais se encontram os íons de compensação, moléculas de água ou outros adsorvatos e sais. Esse tipo de estrutura microporosa confere às zeólitas uma superfície interna muito grande, quando comparada à sua superfície externa. A estrutura da zeólita permite a transferência de matéria entre os espaços intracristalinos. No entanto, essa transferência é limitada pelo diâmetro dos poros das zeólitas. Dessa forma, só podem ingressar ou sair do espaço intracristalino aquelas moléculas cujas dimensões são inferiores a certo valor crítico, que varia de uma zeólita a outra.2

A zeólita A é sintetizada normalmente na forma sódica e apresenta uma relação Si/Al igual a 1. Pertence ao sistema cúbico e quando está completamente hidratada e na forma sódica tem um parâmetro de célula unitária igual a 24,60 Å. A fórmula química de sua célula unitária pode ser expressa como Na96Al96Si96O384.27H2O.

Estruturalmente, a zeólita A pertence ao grupo C4 -C4 . Sua estrutura cristalina pode ser descrita através da união de dois tipos de poliedros: um cubo simples (4-4) formado pela união de dois anéis de quatro tetraedros e, um octaedro truncado formado pela combinação de 24 tetraedros, melhor conhecido como cavidade β ou cavidade sodalita. A união das cavidades sodalitas, por quatro de suas faces quadradas, com os anéis duplos de quatro tetraedros conduz a um poliedro, o qual encerra uma grande cavidade conhecida como “supercavidade α” de diâmetro interno igual a 11,4 Å, acessível através de poros delimitados por 8 átomos de oxigênio de abertura livre igual a 4,2 Å.

A combinação destas supercavidades α entre si e com as cavidades β origina a estrutura final da zeólita (Figura 1), a qual apresenta dois sistemas de canais tridimensionais interconectados entre si: um sistema formado pela união de supercavidades α, que conforme anteriormente mencionado apresenta um diâmetro interno de 11,4 Å, acessível através de aberturas circulares formadas por anéis de 8 átomos de oxigênio, de diâmetro igual a 4,2 Å; e, um sistema de canais formado pela conexão alternada de cavidades sodalitas e supercavidades α, acessível por aberturas formadas por 6 átomos de oxigênio de diâmetro igual a 2,2 Å.

Devido a seu diâmetro tão reduzido, esse segundo sistema de canais é inacessível a moléculas orgânicas e inorgânicas, já que as mesmas apresentam diâmetro cinético superiores a 2,5 Å.

Por razões similares, o acesso ao primeiro sistema de canais (formado por anéis de 8 átomos de oxigênio) está limitado a moléculas com diâmetro cinético inferiores a 4,5 Å,2 tais como alcanos lineares, água, CO2 , por exemplo. Cabe salientar que é devido a esse segundo sistema de canais que as zeólitas possuem grande aplicação em processos industriais, graças ao grande poder de peneiramento molecular.2

[pic 2]

Figura 1. Zeólita A

Com isso o objetivo da pratica foi sintetizar a zeólita e verificar as propriedades de troca iônica.

Materiais e Métodos

• Tubos de ensaio
• Béquer
• Chapa magnética aquecedora
• Espátula
• Bastão de vidro
• Funil de Buchner
• Papel de filtro
• Kitasato
• Bomba de vácuo
• NaOH
• Alumínio metálico
• Silicato de sódio
• Água destilada

Preparação

1. Inicialmente, preparou-se uma mistura em um béquer contendo 150 mL de água destilada, adicionou-se 12,00 g de NaOH e 7,00 g de alumínio metálico partidos finamente. Em seguida aqueceu-se com agitação magnética.
2. Em outro béquer, preparou-se uma solução de silicato de sódio (7,1 g) em 100 mL de água destilada. Aqueceu-se.
3. Misturou-se as duas preparações, manteve a 90ºC e sobre agitação.
4. Fez-se a filtração a vácuo e a quente. Lavou-se quatro vezes com água destilada.
5. Após a filtração, levou-se o solido retido no papel de filtro para a estufa e manteve-se a 150ºC.

Caracterização

1. Em três tubos de ensaio, adicionou-se uma ponta de espátula da zeólita .
2. Em dois tubos adicionou-se 2 mL de CaCl2
3. No ultimo tubo adicionou-se 2 mL CuSO4
4. Agitou-se e centrifugou-se

[pic 3]

Figura 1: Tubos após a centrifugação

1. Em seguida, transferiu-se o sobrenadante de cada tubo para os respectivos tubos 1A, 2A, 3A, como mostrado na figura abaixo

[pic 4]

Figura 2: Tubos com o sobrenadante

1. Usou-se os tubos 1B, 2B, 3B, como branco para comparar os resultados, sendo assim, adicionou-se ao tubo 1B e 2B CaCl2 e no tubo 3B CuSO4. Não houve a adição do sobrenadante.

[pic 5]

Figura 3: Branco

1. No tubo 1A e 1B adicionou-se detergente
2. No tubo 2A e 2B adicionou-se carbonato de sódio
3. No tubo 3A e 3B adicionou-se NH4OH.

Referencias

[1]Reus T. Rigo* e Sibele B. C. Pergher Um novo procedimento de síntese da zeólita A empregando argilas naturais, Instituto de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Sul RS, Brasil, 2007.

Acessado em: http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/Vol32No1_21_03-AR07470.pdf

...