METODOLOGIA PARA ANÁLISE DE CLORETO DE SÓDIO EM ATUM

METODOLOGIA PARA ANÁLISE DE CLORETO DE SÓDIO EM ATUM

1. APLICAÇÃO

Supõe-se que qualidade de um resultado de uma determinação analítica esteja o mais preciso e exato possível. Dessa forma, é fundamental que os laboratórios disponham de meios e critérios objetivos para demonstrarem, através da validação do método de ensaio analítico, que estes conduzem a resultados adequados à qualidade pretendida

Assim sendo, o intuito deste relatório é apresentar, por meio de bases científicas, a validação do método de Mohr. Este é um procedimento analítico aplicado na determinação do teor de cloreto de sódio (NaCl), utilizando o método descrito na norma Codex Stan 167:1989. O resultado deverá ser reportado em “g de NaCl/100 g”.

As espécies de atum, conforme preconização do MAPA são: Thunnus Alalunga, Thunnus Albacares, Thunnus Atlanticus, Thunnus Obesus, Thunnus Maccoyii, Thunnus Thynnus, Thunnus Tonggol e KatsuwonusPelamis.

1. CODEX ALIMENTARIUS

O Codex Alimentarius (CODEX) é um programa conjunto desenvolvido nos anos 60, pela a Organização das Nações Unidas para a Agricultura e a Alimentação (Food and Agriculture Organization, FAO) e a Organização Mundial de Saúde (OMS). Com o propósito de estabelecer definições e exigências para os alimentos, a fim de contribuir para a sua harmonização por meio de normas, facilitando, desta forma, o comércio internacional.

O CODEX é uma coletânea de padrões reconhecidos internacionalmente, códigos de conduta, orientações e outras recomendações relativas a alimentos, produção de alimentos e segurança alimentar.  Embora as regras adotadas pelo CodexAlimentarius não sejam vinculativas, do ponto de vista jurídico, elas possuem um elevado peso e tem uma base científica reconhecida (FoodandAgricultureOrganizationofthe United Nations)

Quando se torna apropriado, a Organização Mundial do Comércio, utiliza as normas do Codex para resolver processos comerciais, relativos a produtos alimentares. O Codex serve quase sempre de base para a elaboração de normas e leis regionais ou nacionais. Na sua essência, a influência do Codex Alimentarius estende-se a todos os continentes, e a sua contribuição para a proteção da saúde pública e para as práticas justas na indústria alimentar é imensurável.

1. Referências Teóricas

O MAPA estabelece que o procedimento padrão para quantificação de cloretos esteja de acordo com o CODEX 167:1989. Além disso, diversas instituições recomendam o uso deste método como a Universidade do Estado Pará (Nascimento. et. al, 2018), implantando o uso deste em produtos cárneos, bem como o Laboratório de Saúde Pública de Bragança, onde  Afonso e colaboradores (2009) validaram o método para águas de consumo. A ANVISA também recomenda as metodologias desenvolvidas pelo Codex Alimentarius que são utilizadas em muitos casos como referências para legislação nacional dos países. A Resolução das Nações Unidas 39/248, de 1985 recomenda que os governos adotem, sempre que possível, as normas e diretrizes do Codex Alimentarius, ao formular políticas e planos nacionais relacionados a alimentos.

De acordo com Rosa (2013), foram feitas validações da análise de cloretos pelo método de Mohr, executadas na Gomes da Costa em Itajaí. A metodologia usada no laboratório está de acordo com a norma CODEX Stan 167:1989. Nove amostras de peixes foram retiradas das tinas das embarcações que utilizam congelamento com salmoura para a conservação. Assim sendo, as amostras foram encaminhadas para dois laboratórios credenciados diferentes: o Laboratório de Análises Físico-Químicas - LABCAL / NUFIQ, localizado na UFSC e o Centro Tecnológico de Análise de Alimentos – CETAL, localizado em Mogi das Cruzes, São Paulo que realizam a quantificação do sódio através do Método de Mohr e Espectrometria de Absorção Atômica, respectivamente. Este passo foi feito com o intuito de comparação dos laudos obtidos com as análises executadas pelos laboratórios credenciados e o laboratório da própria empresa (GDC Alimentos). Os resultados mostraram-se satisfatórios, validando o método baseado no CODEX utilizado na empresa para quantificação de cloretos.

Comparando os laudos obtidos pelos laboratórios, a diferença na concentração de sal nas amostras pelo método de Mohr (LABCAL e GDC Alimentos) a porcentagem de erro nas duas amostras analisadas ficaram entre 8,3 e 0%. Comparando os laudos obtidos pelo CETAL e GDC Alimentos, o erro ficou em torno de 18%. Esse erro pode ser considerado baixo visto que, o método utilizado pela CETAL é de alta precisão e exatidão em relação a determinação da quantificação de sal e o método de Mohr embute vários erros como imprecisão de vidrarias, erros do analista, possíveis perdas da amostra durante o procedimento, entre outros.

1. PRINCÍPIO

        O método se baseia na determinação de cloreto de sódio após precipitação de proteínas, através da titulação do soluto com solução padronizada de nitrato de prata (método de Mohr). Na titulação de uma solução  de íons cloreto com solução padrão de nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade de solução de cromato de potássio que age como indicador. Ao final, quando a precipitação do cloreto for completa, primeiro excesso de íons prata. Combina-se com os íons cromato (indicador) formando um precipitado de cromato de prata, tornando a solução alaranjada.

1. EQUIPAMENTOS/UTENSÍLIOS E REAGENTES

• Forno mufla;
• Cadinho de porcelana;
• Balão volumétrico calibrado de 250 mL;
• Erlenmeyer;
• Agitador magnético;
• Papel filtro;
• Pipeta;
• Funil;
• Bureta;
• Ácido nítrico, HNO3, 10%;
• Ferrocianeto de potássio K4[Fe(CN)6].3H2O, 15% m/v(aq);
• Sulfato de zinco ZnSO4.6H2O, 30% m/v(aq);
• Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 M - 0,41% m/v(aq);
• Nitrato de prata(AgNO3) 0,1 M - 1,70% m/v(aq), padronizado;
• Cromato de potássio (K2CrO4) 5% m/v(aq);
• Fenolftaleína, 1% em etanol (EtOH);
• Água destilada ou deionizada.

1. PROCEDIMENTO

1. Pesar 5g de amostra e transferir para o cadinho de porcelana. Incinerar em forno-mufla a 550°C até obtenção de cinzas claras;
2. Transferir a amostra incinerada para balão volumétrico de 250 mL. Com o auxílio de agitador mecânico, adicionar 100 mL de água destilada ou deionizada;
3. Adicionar sob agitação, 5 mL dasolução de ferrocianeto de potássio e 5 mL de sulfato de zinco (etapa essencial para precipitação das proteínas);
4. Adicionar água destilada até a linha do menisco do balão volumétrico, sob agitação;
5. Submeter a amostra ao estado estacionário, esperando o soluto precipitar. Após precipitação, filtrá-lo com auxílio de papel filtro;
6. Transferir uma alíquota de filtrado límpido ao Erlenmeyer e adicionar duas gotas de fenolftaleína. Adicionar a solução de hidróxido de sódio, gota-a-gota, até que a alíquota apresente um tom levemente avermelhado. Após, diluir a amostra em 100 mL de água destilada;
7. Adicionar 1 mL de solução de cromato de potássio 5%. Titular a amostra com a solução de Nitrato de prata sob agitação constante.

Observação:

O ponto final é indicado por uma mudança fraca de coloração, porém distinta. A coloração marrom avermelhado deverá persistir após agitação mecânica. Para identificar a mudança de cor, aconselha-se realizar a titulação contra fundo branco.

        Para conhecer o ponto de viragem de cada reagente, é aconselhado realizar a titulação em branco de ambos. A determinação do ponto final também pode ser feita utilizando instrumentos como potenciômetro e colorímetro.

1. RESULTADOS

        A equação utilizada para o cálculo do teor de cloreto de sódio é a ilustrada a seguir:

...