Relatório Análise

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Universidade Federal de São João Del Rei

Campus Alto Paraopeba

Preparo de curvas analíticas

Padronização externa

                                               

Ana Clara Cassin Cordeiro- 16450001

Iana

Luís

Marcela

Rafaela

Thassianna Saara Santos Ferreira – 174550018

                           

    

Ouro Branco – MG

Setembro/2018

1. Resumo

2. Introdução

         O processo de calibração e padronização é uma parte muitoimportante dos processos analíticos. A calibração determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito, isso é realizado pelo uso de padrões químicos. Entre os tipos mais comuns de calibração está o uso de uma curva de calibração ou curva analítica, utilizando o método de padrão externo.[SKOOG et al., 2007]

Uma curva de calibração mostra a resposta de um método analítico para quantidades conhecidas do analito. Um instrumento chamado espectrofotômetro mede a absorvância da luz, que é proporcional à quantidade de analito analisada. Soluções que contêm concentrações conhecidas de analito são chamadas de soluções-padrão. As soluções que contêm todos os reagentes e solventes usados na análise, menos o analito, são chamadas de soluções branco. O branco mede a resposta do método analítico para impurezas ou espécies interferentes nos reagentes. [HARRIS, 2005]

Para a análise de soluções com KMnO4, o método mais indicado é o padrão externo, pois esta solução não produz o efeito matriz, sendo assim este método é o mais prático para ser utilizado. A adição de padrão é o método mais preciso, mas dependendo para quais fins será a análise, não é necessária uma grande precisão dos resultados. [SKOOG et al., 2007]

Um padrão externo é preparado separadamente da amostra. Eles são utilizados para calibrar instrumentos e procedimentos quando não há efeitos de interferência de componentes de matriz na solução do analito. Uma série desses padrões externos contendo o analito são usadas no processo de calibração. A calibração é realizada obtendo-se o sinal de resposta como uma função da concentração conhecida do analito. A curva de calibração é preparada e então a concentração do analito na amostra pode ser determinada. [SKOOG et al., 2007]

3. Objetivo

        Preparar curvas analíticas por diferentes métodos e comparar o resultado obtido entre eles.

4. Resultados e Discussão

Calculou-se os volumes necessários desta solução, para a preparação das soluções padrão com concentrações de 1,2 x 10-5 mol L-1, 2,4 x 10-5 mol L-1, 4,8 x 10-5 mol L-1, 7,2 x 10-5 mol L-1 e 12 x 10-4 mol L-1 em balões volumétricos de 50 mL, sendo eles respectivamente 1 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL e 10 mL. Adicionou-se os volumes da solução estoque a cinco balões volumétricos de 50 mL e aferiu-se com água. Fez-se a replicata.[pic 2]

 

     

          Figura 1: Primeiras cinco soluções com diferentes concentrações.

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                        Figura 2: Replicata das cincos soluções.

Após isso, também foi necessário preparar uma amostra, de concentração desconhecida, diluindo 2 mL de amostra de permanganato de potássio em um balão volumétrico de 50 mL.

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                  Figura 3: Imagem da amostra de concentração desconhecida.

Em seguida, comparou-se visualmente a solução da amostra e as soluções padrão, na tentativa de identificar, pela tonalidade, qual era a concentração aproximada da amostra. A partir do comprimento de onda igual a 525 nm, referente ao permanganato de potássio, fez-se a leitura da absorbância dos padrões diluídos para posteriormente traçar a curva analítica (A x Conc.). Também fez-se a leitura da absorbâncias da amostra e calculou-se a concentração do permanganato de potássio.

Tabela 1. Absorbância das soluções padrão e das soluções diluídas da amostra.

Balão	Volume de KMnO4 (mL)	Absorbância (A) (λ = 525nm)	Concentração de KMnO4 (mol L-1)
Amostra		0,089
1	1 ml	0,026	0,000012
1	1 ml	0,028	0,000012
2	2 ml	0,055	0,000024
2	2 ml	0,055	0,000024
3	4 ml	0,088	0,000048
3	4 ml	0,112	0,000048
4	6 ml	0,109	0,000072
4	6 ml	0,174	0,000072
5	10 ml	0,290	0,00012
5	10 ml	0,289	0,00012

A partir dos dados de absorbância, obtidos no espectrofotômetro, juntamente com os dados de concentração, pode-se construir a curva analítica, a qual corresponde à relação gráfica entre o sinal analítico que se encontra no eixo y e os valores de concentração, encontrada no eixo x (VOGEL, 2012). Desta forma, construiu-se a curva de calibração externa representada na Figura 1, cuja regressão linear é dada pela Equação 1.