Relatório Síntese e caracterização do [Cr(acac)3] e do [VO(acac)2]
Por: BrunaSerino • 14/9/2022 • Relatório de pesquisa • 1.637 Palavras (7 Páginas) • 454 Visualizações
Departamento de Química
Universidade Federal de São Carlos
Síntese e caracterização do [Cr(acac)3] e do [VO(acac)2]
Relatório
Química Geral Experimental
Alunos: Bruna Rocha Serino
Professor: Ivo F. Teixeira
São Carlos, 2 de Setembro de 2022
Resumo
Este relatório descreve e discute a síntese e caracterização dos complexos tris(acetilacetonato) cromo (III) [Cr(acac)3], utilizando CrCl3.6H2O e acetilacetona; e bis(acetilacetonato) de vanadila [VO(acac)2] utilizando Óxido de Vanádio (V2O5) e acetilacetona. Os produtos obtidos foram caracterizados utilizando Espectroscopia no Infravermelho, ambos apresentaram bandas atribuídas aos modos vibracionais do ligante Acetilacetonato em 1575 cm-1 ν(C-O), e em 1521 cm-1 ν(C-C), diferindo nas regiões das ligações metal ligante, sendo (Cr-O) em 460 cm-1 e (V-O) em 482 cm-1. A Espectroscopia no UV-Vís também foi utilizada para caracterização do [VO(acac)2], apresentando duas bandas com máximo de absorção em 583 e 744 nm, respectivamente.
Objetivos
Esta prática teve como objetivo a síntese dos complexos tris(acetilacetonato) cromo (III) [Cr(acac)3] a partir de Cloreto de Cromo (III) hexa-hidratado (CrCl3.6H2O) e Acetilacetona, e bis(acetilacetonato) de vanadila [VO(acac)2] a partir de Óxido de Vanádio (V2O5) e Acetilacetona; bem como a caracterização de ambos por Espectroscopia no Infravermelho, e Espectroscopia de absorção no Ultravioleta e Visível para o [VO(acac)2].
Parte Experimental
Síntese do [Cr(acac)3]
Em um béquer, dissolveu-se 1,266 g de CrCl3.6H2O em 20 mL de água destilada. Posteriormente, ao mesmo béquer, adicionou-se 5,049 g de uréia e 4 mL de acetilacetona.
A mistura foi aquecida sob agitação magnética, à 100°C, durante aproximadamente 60 minutos, sendo deixada para resfriar até temperatura ambiente após este procedimento. Por fim, o sólido de coloração roxa cristalizado foi filtrado a vácuo, sendo lavado com três porções de 2 mL de água destilada. O produto obtido foi deixado para secar ao ar.
Síntese do [VO(acac)2]
Em um Erlenmeyer, misturou-se 6 mL de H2O2 30% e 10 mL de H2O. Posteriormente, ao mesmo Erlenmeyer, adicionou-se 0,513 g de V2O5 aos poucos e sob agitação constante.
Após a solução apresentar coloração vermelha, colocou-se o frasco em banho de gelo por aproximadamente 20 minutos. Ainda em banho de gelo, adicionou-se, gota a gota e sob agitação, 10 mL de acetilacetona e, posteriormente, 5,0 mL de H2O2 30% até que formasse precipitado.
A mistura foi aquecida em banho-maria durante aproximadamente 20 minutos, sendo deixada para resfriar até temperatura ambiente após este procedimento. Por fim, o sólido de coloração azul esverdeado cristalizado foi filtrado a vácuo, sendo lavado com duas porções de água destilada. O produto obtido foi deixado para secar ao ar.
3.3. Preparo das pastilhas para análise no Infravermelho
Os produtos obtidos para ambas as sínteses foram macerados com auxílio de um almofariz de Ágata. As pastilhas foram preparadas com 0,003 g de [Cr(acac)3] para 0,300 g de KBr, e 0,001g de [VO(acac)2] para 0,150g de KBr.
Resultados e Discussão
4.1. tris(acetilacetonato)cromo (III) [Cr(acac)3]
Para a síntese do complexo desejado utilizou-se como reagente o Cloreto de Cromo (III) hexahidratado (CrCl3.6H2O), juntamente com acetilacetona, conforme a Equação 2.
CO(NH2)2(s) + H2O(l) ⟶ 2NH3(g) + CO2(g) (Equação 1)1
CrCl3.6H2O(s) + 3Hacac(l) + 3NH3(g) ⟶ [Cr(acac)3](s) + 3NH4Cl(l) + 6H2O(l) (Equação 2)1
O complexo de Cromo (III) possui estrutura octaédrica, coordenando-se aos 3 ligantes acac- através de dois átomos de oxigênio, conforme mostra a Figura 1.
[pic 1]
Figura 1. Estrutura do [Cr(acac)3], onde R representa grupos Me.
O espectro na região do infravermelho da amostra obtida no experimento encontra-se na Figura 2. Nota-se a presença de bandas atribuídas aos modos vibracionais do ligante Acetilacetonato em 1575 cm-1 relativo ao estiramento (C-O), e em 1521 cm-1 relativo ao estiramento (C-C). Nas regiões de 594 e 460 cm-1 observa-se os modos vibracionais do complexo caracterizados pelo estiramento e deformação da ligação (Cr-O). Outras regiões referentes às ligações CH e suas atribuições encontram-se na tabela 2.
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