Roteiro de Analítica

ROTEIRO PARA AULAS PRESENCIAIS Volumetria de neutralização PREPARO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO (C6H4COOKCOOH) 0,1 mol L-1 ➢ Veja no frasco que contém o biftalato de potássio, a sua massa molar e calcule, a partir desta, a massa necessária para preparar 50mL de uma solução 0,1mol L-1 . ➢ Pese em um béquer pequeno (de aproximadamente 50mL) e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 50mL (lavando as paredes do béquer com água destilada, para que não se perca massa de biftalato, e transferindo as águas das lavagens para o balão volumétrico). ➢ Complete com água destilada até o volume do balão até a marca de 50mL. ➢ Homogeneíze e guarde a solução em frasco de polietileno. Essa é uma SOLUÇÃO PADRÃO. PADRONIZAÇÃO DO ÁCIDO CLORÍDRICO (HCl) ➢ Meça com pipeta de transferência, 10,0mL da solução de HCl preparada . Transfira para um erlenmeyer, acrescente 2(duas) gotas de solução 0,1% de vermelho de metila (indicador ácido-base) e com o auxílio de uma bureta, adicione a solução de NaOH padronizada, até obter uma mudança de coloração de vermelho para amarelo. ➢ Anote o volume gasto na bureta e calcule a concentração real, em mols por litro da solução de HCl. Rotule corretamente o frasco contendo essa solução. Reação: NaOH + HCl → NaCl + H2O DETERMINAÇÃO DE CARBONATO DE SÓDIO E HIDRÓXIDO DE SÓDIO NA SODA CÁUSTICA Procedimento : ➢ Pese aproximadamente 1g soda cáustica e transfira quantitativamente com água para um balão volumétrico de 250,0 mL. Complete o volume e homogeneíze. ➢ Retire com o auxilio de pipeta de transferência duas alíquotas de 25mL e ponha em dois erlenmeyers. No primeiro erlenmeyer, adicione de 2 a 3 gotas de fenolftaleína 1% e titule com HCl que você preparou ate o descoramento da solução. ➢ No segundo erlenmeyer, adicione 4 gotas de azul de bromofenol 0,1% e titule com o HCl que você preparou até o aparecimento de coloração amarela. Anote o volume gasto (VHCl). ➢ Para calcular a porcentagem de hidróxido de sódio e carbonato de sódio, observe as informações dadas a seguir: a) V- 2(V-v) = volume de HCl necessário para reagir com o NaOH. b) 2(V- v) = volume de HCl necessário para reagir apenas com o Na2CO3. Reações :NaOH + HCl → NaCl + H2O CO3 2- + HCl → HCO3 - HCO3 - + HCl → H2CO3 ( CO2 + H2O ) Volumetria de precipitação PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO AgNO3 0,1 mol L-1 ➢ Retire com uma pipeta de transferência uma alíquota de 10,0mL da solução de NaCl, ponha num erlenmeyer e acrescente 0,5 mL do indicador K2CrO4 5%. ➢ Adicione gota a gota com o auxílio de uma bureta, a solução de AgNO3, até observar uma leve coloração castanha que não desapareça após forte agitação. ➢ Anote o volume gasto na bureta e calcule a concentração de AgNO3 em mols por litro. Essa solução deve ser armazenada em frasco escuro. ➢ Rotule corretamente o frasco contendo essa solução. Reações: Ag+ + Cl- → AgCl (reação da titulação direta) 2Ag+ + CrO4 -- → Ag2CrO4 (reação do ponto final) OBSERVAÇÃO: Ensaio em branco: em outro erlenmeyer adicione 10,0mL de água deionizada, 0,5 mL de K2CrO4 5% e aproximadamente 0,2g de carbonato de cálcio (livre de cloreto). Titule com solução de nitrato de prata até obter a mesma coloração levemente castanha persistente. A adição de carbonato de cálcio tem por objetivo facilitar a igualdade das cores já que desta maneira ambos os recipientes contém um precipitado branco. O volume do ensaio em branco (0,05 a 0,1mL) deve ser subtraído do volume de nitrato de prata gasto na titulação, ou seja:V = V1 – V2, onde: V= Volume de AgNO3 que reage apenas com o íon cloreto V1= Volume de AgNO3 que reage com o íon cloreto e com o íon cromato V2= Volume de AgNO3 que reage apenas com o íon cromato (ensaio em branco) DETEMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NA ÁGUA POTÁVEL PELO MÉTODO DE MOHR Procedimento ➢ Meça exatamente 100,0 mL de água potável. Transfira para um erlenmeyer e adicione 1 mL de K2Cr2O7 5%. Use erlenmeyer de 250 mL. ➢ Titule com solução de AgNO3 0,1 mol L-1 , até que se observe uma leve coloração castanha que não desaparece por agitação. Faça o teste em branco. ➢ Calcule o teor de cloreto expressando-o em ppm (parte por milhão) e g/ 100 mL. OBSERVAÇÃO: De acordo com a OMS, a água potável deve conter até 250 ppm de cloreto (1ppm = 1 mg/L ou 10‾ 6 g/mL). OBSERVAÇÃO: No início da precipitação se produz um precipitado branco que dá a solução uma aparência leitosa, ao aproximar-se do ponto final, o precipitado coagula e sedimenta. Finalmente, quando uma gota de tiocianato de potássio produzir uma leve coloração vermelho-alaranjada, que não desaparece por agitação, tem-se chegado ao ponto final da titulação. DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE KI (%KI) EM XAROPES procedimento: ➢ Com pipeta volumétrica coloque 5,0 mL da amostra de xarope e dilua para 50,0 mL em um balão volumétrico. ➢ Retire uma amostra de 10,0 mL desta solução e transfira para um erlenmeyer (adicione cerca de 25 mL de água se o xarope for muito colorido). Junte 2mL de HNO3 6 mol L-1 e 10,0 mL (medidos com pipeta de transferência) da solução de AgNO3 0,1 mol L-1 . Agite para coagular o precipitado amarelo que se forma. ➢ Adicione 1,0 mL de sulfato férrico amoniacal (indicador). ➢ Titule com solução de KSCN e agite até aparecer uma coloração alaranjada, bem perceptível quando o precipitado sedimenta. ➢ Anote o volume de KSCN consumido nesta titulação e calcule a concentração de KI na amostra analisada, expressando o resultado em mg /5,0mL e g/100mL. Reações Ag+ + I- → AgI + Ag+ (precipitação do haleto) Ag+ + SCN- → AgSCN (titulação de retorno) SCN- + Fe3+ → FeSCN]2+ (ponto final) Volumetria de oxirredução PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO Na2S2O3.5H2O 0,1 mol L-1 ➢ Retire 10,0mL da solução de K2Cr2O7 0,0166mol L-1 transfira para um erlenmeyer e junte 0,5g de KI, 5mL de HCl 6 mol L-1 e agite. ➢ Lave as paredes do erlenmeyer com água destilada, feche com vidro de relógio e deixe em repouso por 5 minutos. ➢ Titule com a solução de Na2S2O3 0,1mol L-1 até obter solução verde-amarelada. ➢ Acrescente 1mL de solução de amido 1% como indicador e continue a titulação até mudança brusca do azul para verde claro. ➢ Anote o volume gasto na bureta e calcule a molaridade real da solução de Na2S2O3.5H2O (Etapa 1) Semi reações: Cr2O7 -2+ 14H+ + 6e- → 2Cr+3 + 7H2O 6I- → 3I2 + 6e- Reação global: Cr2O7 -2+ 14H+ + 6I- → 2Cr+3 + 3I2 + 7H2O (Etapa 2) Semi reações: I2 +2e- → 2I- 2S2O3 -- → S4O6 -2 + 2e- Reação global: I2 +2S2O3 2- → 2I- + S4O6 -2 OBSERVAÇÃO: Nas titulações com iodo, o amido não deve ser adicionado no início da titulação, e sim imediatamente antes do ponto final, quando a cor da solução começa a desaparecer. IODOMETRIA: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO ATIVO EM ÁGUA SANITÁRIA 1. Meça 10,0mL da amostra de água sanitária e dilua com água destilada para 100,0mL, utilizando balão volumétrico. 2. Retire uma alíquota de 20,0mL da solução diluída da amostra e passe para um erlenmeyer. Adicione 25mL de uma solução 20% de iodeto de potássio e acidifique o meio com 25mL de ácido acético 1:4. 3. Cubra o erlenmeyer com o vidro de relógio e aguarde pelo menos 5 minutos. 4. Titule o iodo liberado com a solução padrão de Na2S2O3, anteriormente padronizada, até que a coloração torne-se amarelada. 5. Adicione então 50mL de água destilada e 2mL de uma solução de amido1% recémpreparada. Continue a titulação até a solução ficar incolor. 6. Anote o volume gasto na titulação e calcule o teor de cloro ativo na amostra de água sanitária, expressando o resultado em ppm (partes por milhão) e em percentagem (% P/V). Reação global: ClO- + 2I- + 2H+ → Cl- + I2 + H2O Reação global: I2 +2S2O3 -2 → 2I- + S4O6 -2 De acordo com a reação abaixo, que explica o poder alvejante, de 1mol de NaClO corresponde a 1 mol de Cl2. O Cl2 corresponde ao cloro disponível ou ativo. Reação: Ação Alvejante ClO‾ + 2H + Cl‾ ↔ Cl2 + H2O Volumetria de Complexação-EDTA DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM CALCÁRIO PREPARO DA AMOSTRA (separação de resíduos insolúveis e óxidos combinados) Procedimento: Pesar 1,0 g de amostra e dissolvê-la em cerca de 15-20 mL de HCl 1:1 aquecendo até dissolver o calcário. Filtrar a solução em papel de filtro para separar o resíduo insolúvel (R.I), lavando-o com HCl 1:20, recolher o filtrado em um balão de 250 mL. Esfriar a temperatura ambiente e completar o volume do balão com água bidestilada. Retirar uma alíquota de 100 mL transferindo-a para um becker de 250 mL. Aquecer até a ebulição adicionando 1 mL de HNO3 concentrado para oxidar o Fe+2 a Fe+3. Adicionar NH4Cl (espátula cheia) e NH4OH 1:1 até a completa precipitação dos óxidos combinados lavando-o com água quente contendo um pouco de NH4Cl recolhendo o filtrado em balão volumétrico de 250 mL. Deixar esfriar até temperatura ambiente e completar o volume até a marca com água destilada. DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO MAIS MAGNÉSIO PROCEDIMENTO:Pipetar 10 mL de solução da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir para cerca de 50 mL, com água destilada e adicionar 5 mL de solução tampão pH 10,ponta de espátula( cerca de 20 mg) de KCN, 5 mL de solução de trietanolamina a 20% e indicador negro de eriocromo T e titular com solução de EDTA 0,01 mol L-1 até a mudança de cor, de vermelho para azul. DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO PROCEDIMENTO: Pipetar 10 mL de solução da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir para cerca de 50 mL, com água bidestilada e adicionar 2 mL de solução de NaOH 4 mol L-1 , ponta de espátula ( cerca de 20 mg) de KCN, 5 mL de solução de trietanolamina a 20% e indicador calcon ou murexida e titular com solução de EDTA 0,01 mol L-1 até a mudança de cor, de vermelho para violeta com murexida ou vermelho para azul com calcon. Cálculos:V1 = volume de EDTA consumido usando Erio T → Ca + Mg V2 = volume de EDTA consumido usando calcon ou murexida → Ca V3 = V1 – V2 → Mg 1 mL de EDTA 0,01 mol L-1 = 0,5608 mg CaO 1 mL de EDTA 0,01 mol L-1 = 0,4032 mg de MgO Calcular a concentração de CaO e MgO em %p/p no cálcario DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO POR TITULAÇÃO DE SUBSTITUIÇÃO PREPARAÇÃO DA AMOSTRA: Pese cerca de 0,5g de amostra de giz previamente triturada em grau de porcelana. Dissolver na menor quantidade possível de HCl concentrado ( cerca de 10mL) quente. Filtrar a solução em papel de filtro para separar o resíduo insolúvel lavando-o com HCl 1:20. Recolher o filtrado em um balão de 250mL e completar o volume com água destilada. PROCEDIMENTO: Pipetar 10 mL de uma solução amostra, transferindo-o para um erlenmeyer de 250 mL, diluir com cerca de 25mL de água, adicionar 4mL da solução tampão pH 10, 1 mL de solução 0,1M do complexo Mg-EDTA e ponta de espátula (30 a 40 mg) do indicador negro de eriocromo T. Titular com solução de EDTA 0,01 mol L-1 até que a cor vire do vermelho–vinho para o azul-claro. Calcule a concentração de cálcio na amostra em p/p

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