Título da prática: Determinação da Distribuição do Tempo de Residência (DTR

Módulo: Cálculo de Reatores

Título da prática: Determinação da Distribuição do Tempo de Residência (DTR) em um Reator de Mistura (Injeção Do Tipo Pulso).

Acadêmicos: Arnaldo Karim Al Nahas Peralta, Mecshim Candoná, Stephani Sufredini

Data: 11/04

1. Qual o conteúdo abordado?

Comportamento de escoamentos não ideais, Distribuição de tempos de residência (DTR), Espectrofotômetro UV-VIS, Absorbância, Concentração das espécies químicas, Injeção tipo pulso.

2. Fazer uma pequena descrição teórica/revisão bibliográfica para embasamento do assunto abordado.

O reator PFR clássico assume um reator de corpo cilíndrico em que o fluido escoa ao longo do comprimento desenvolvendo um perfil de velocidade plano. O comportamento de um reator tubular ideal prevê que não existem misturas axiais e nem gradientes radiais de temperatura ou concentração (MUSHTAQ, 2014). O reator contínuo de tanque agitado (CSTR) é amplamente empregado no meio industrial e é utilizado principalmente para reações em que os componentes são líquidos (FOGLER, 2009).

A análise da distribuição do tempo de residência (DTR) é muito importante utilizada no estudo de sistemas de escoamento do tipo contínuos. O conhecimento do comportamento real do fluido é de grande valia para o dimensionamento de equipamentos próprios para o processo, para a avaliação de parâmetros de projetos e para uma percepção mais detalhada do processo físico (WOLF E RESNICK, 1963).

Há diversos métodos para determinação do tempo de residência em um determinado tipo de escoamento. Podemos assim citar o condutimétrico, onde o traçador utilizado é uma solução salina concentrada e há a mensura da condutividade elétrica do fluido. Também o colorimétrico, onde o traçador é uma solução acrescida de cor e mede-se a absorbância pelo espectrofotômetro UV/Vis (LEE ET AL., 2009).

As partículas do fluido seguem rotas e caminhos diferentes através do equipamento. A distribuição admitida desses tempos que seguem para a saída do reator é chamada de tempos de residência E(t), que caracteriza a DTR do processo. (LEVENSPIEL, 1999).

O jeito mais simples de se conseguir esta função é pelo método de injeção de tipo pulso, que se dá por injeção de uma pequena quantidade de traçador inerte na entrada do reator e a medição de sua concentração, C(t), que é continuamente registrada na saída. (LEVENSPIEL, 1999).

3. Qual o objetivo do experimento realizado?

O objetivo desta prática foi determinar experimentalmente o tempo de residência (DTR) pelo método injeção tipo pulso em um reator de mistura (CSTR) e um reator tubular (PFR) em diferentes vazões, utilizando-se um traçador que possa ser medido pelo método colorimétrico.

4. Os conceitos empregados no experimento são referentes a qual(is) disciplinas que já cursou na graduação em Eng. Química?

Química Analítica, Química Geral, Cálculo Numérico, Métodos Instrumentais e Reatores II.

5. Quais os equipamentos utilizados na aula prática?

- Béquer;

- Espátula;

- Pisseta;

- Balança analítica;

- Cronômetros;

- Cubeta;

- Espectrofotômetro UV-VIS;

- Módulo de Reatores Ideais;

- Tubo de ensaio;

- Grades para tubo de ensaio;

- Balde;

- Caneta de marcação;

- Balança analítica.

6. Descreva sucintamente os procedimentos experimentais empregados em aula.

Para dar partida no módulo de Reatores Ideais, inicialmente foi colocado água nos tanques TQ-01 e TQ-02 para realizar a limpeza das mangueiras e reatores do módulo.

Após o processo de limpeza foi necessário realizar as verificações iniciais. Então foi ligado o quadro de comando e efetuou-se o alinhamento da válvula V-01 e o fechamento da válvula V-02 para que o módulo acionasse apenas o reator CSTR. Em seguida, a bomba B-02 foi ligada e a vazão foi ajustada através do rotâmetro FI-02. Em seguida foi acionada a bomba B-01 e sua vazão foi definida pelo rotâmetro correspondente. No caso do reator CSTR foi trabalhado com duas vazões diferentes, 1,572 mL s-1 e 3,621 mL s-1. O traçador utilizado para o experimento foi o Permanganato de Potássio, que foi injetado por meio de uma agulha nos tubos de plástico do reator. Essa injeção foi realizada utilizando 5 mL da solução do traçador. Assim que se iniciou a injeção desta substância no reator foi disparado a contagem no cronômetro.

A coleta de amostras no reator CSTR foi iniciada antes de se adicionar o traçador no sistema, ou seja, não havia cor na solução de saída. Essa coleta se estendeu até que a solução de saída do reator retornasse ao estado inicial (incolor).

Os tubos de ensaios contendo as amostras coletadas foram colocados em grades de tubos de ensaios e ao fim de cada experimento foram encaminhados ao aparelho espectrofotômetro UV/Vis, para assim serem obtidos os valores de absorbância de cada amostra no comprimento de onda de 527 nm. Os valores lidos foram anotados e estão descritos nos Quadros dispostos no Anexo I.

Após o fim das análises do CSTR, o módulo foi reajustado para o modo PFR abrindo a válvula V-02 e fechando a válvula V-01. A coleta de dados se iniciou com a amostra de concentração inicial (Branco) que foi recolhida na mangueira de saída do reator. Então se iniciou a injeção do traçador e a coleta permaneceu até solução de saída do reator retornasse ao estado inicial (incolor). Essa cota de amostragem também seguiu para leitura de absorbância no aparelho UV-VIS no comprimento de onda de 527 nm para coleta de dados e confecção de gráficos necessários.

A Quadro 1 apresenta o tempo de coleta de amostras e o tempo de injeção em cada situação.

Quadro 1 – Tempo de coleta e de injeção do traçador para cada reator e vazão

Fonte: Autoria própria (2019).

7. Desenvolvimento do procedimento de cálculo (memorial de cálculo) e resposta a questionamentos específicos de cada aula prática (contidos no roteiro).

Neste experimento foi analisada a distribuição do tempo de residência (DTR) pelo método de injeção do tipo pulso utilizando Permanganato de Potássio como traçador em reatores CSTR e PFR, ambos com variação na vazão mantendo-se o sistema reacional em temperatura ambiente constante.

A concentração experimental das amostras coletadas na saída do reator foi determinada a partir da equação da reta obtida pela curva de calibração dos dados de absorbância do Permanganato de Potássio representada pelo Gráfico 1.

Gráfico 1 - Concentração x Absorbância do Permanganato de Potássio 

[pic 2]

                           Fonte: Autoria própria (2018).

A expressão matemática obtida a partir da reta de calibração do Permanganato de Potássio está representado pela Equação 1:

Após o Permanganato de Potássio (traçador) ser introduzido no reator é possível avaliar a função densidade (de probabilidade) de tempos de residência no reator (E(t)), descrita pela Equação 2.

Além de ser útil conhecer a probabilidade de um tempo de residência, pode ser igualmente importante conhecer a função F(t) - função de distribuição de tempos de residência, também conhecida como curva F de Danckwerts que pode ser calculada através do integral cumulativo de E(t), representada pela Equação 3.

No estudo da distribuição de tempos de residência o tempo de residência médio (tm), é um parâmetro importante, uma vez que corresponde ao tempo médio que as moléculas que deixam o sistema aí permaneceram. Este pode ser calculado a partir do momento de primeira ordem da função E(t), demonstrado pela equação 4.

Para qualquer sistema contínuo o tempo de passagem no sistema (τ), depende do volume do sistema, V, e a vazão volumétrica . τ está representado pela equação 5.[pic 7]

A comparação do tempo de residência médio (tm), com o tempo de passagem no sistema (τ), permite verificar se o escoamento é ideal (quando τ = tm), ou identificar o tipo de desvio ao escoamento ideal. Se τ < tm há predominância de bypass, se τ > tm acontece a formação de zonas mortas.