Analise Quimica Qualitativa

uímica Analítica - é a parte da química que estuda os princípios teóricos e práticos das análises químicas. Tem como objetivo prático a determinação da composição química de substâncias puras ou de suas misturas.

Química Analítica Qualitativa - trata da determinação dos constituintes (elementos, grupo de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura.

Química Analítica Quantitativa - trata da determinação das quantidades ou proporções dos constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou mistura.

Em Química Analítica Qualitativa, o elemento ou íon a ser determinado é tratado de maneira a se transformar num composto que possua certas propriedades que lhe são características.

A transformação que se processa é denominada: REAÇÃO ANALÍTICA.

A substância que provoca a transformação é denominada: REAGENTE.

A substância a ser analisada é denominada: SUBSTÂNCIA PROBLEMA (SP) ou AMOSTRA.

Análise Química Qualitativa:

A análise qualitativa pode ser conduzida em várias escalas:

Macroanálise: A quantidade de substância empregada é de 0,5 a 1 g e o volume de solução tomado para análise é cerca de 20 ml.

Semimicroanálise: a quantidade usada para análise é reduzida por um fator de 0,1 a 0,05, isto é cerca de 0,05 g e o volume de solução para cerca de 1 ml.

Microanálise: o fator de ordem de 0,01 ou menos.

Para análise de rotina por estudantes, a escolha se situa entre semimicro e macroanálise.

Ultramicroanálise: usam-se quantidades de substâncias inferiores a 1 mg. Todas as operações analíticas efetuam-se as observando ao microscópio.

Métodomicrocristaloscópico:as reações devem realizar-se sobre uma lâmina de vidro, identificando-se o íon ou o elemento pela forma dos cristais que se formam, observadas ao microscópio.

Método da gota:(reações gota a gota): usam-se reações que são acompanhadas de uma viragem da coloração da solução ou da formação de precipitados corados. As reações realizam-se numa tira de papel de filtro onde se depositam sucessivamente e numa ordem bem definida, gota a gota, a solução em estudo e os reagentes. Como resultado da reação, no papel de filtro aparece uma mancha corada, cuja cor permite comprovar a presença na solução do íon a identificar.

Técnica semimicro – Vantagens:

Consumo reduzido de substâncias químicas;

Maior velocidade da análise, devido o trabalho com menores quantidades de materiais, e a economia de tempo na execução das várias operações padronizadas de filtração, lavagem, evaporação, saturação com sulfeto de hidrogênio etc.;

Eficiência de separação aumentada, por exemplo, com a lavagem de precipitados, que pode ser conduzida rápida e eficazmente quanto uma centrifuga substitui o filtro;

Quantidade de sulfeto de hidrogênio consideravelmente reduzida;

Mais espaço no laboratório;

A análise qualitativa utiliza dois tipos de ensaios:

Reações por via seca (substâncias sólidas);

Reações por via úmida (substâncias em solução).

Separação do precipitado por diversos métodos de análise:

Reações por via seca:

Estes ensaios podem ser realizados em tubos fechados numa das extremidades (contendo ou não reagente) e em tubos abertos nas duas extremidades. O ensaio, utilizando o segundo tubo, é realizado quando se necessita de forte oxidação para a identificação da espécie desejada.

O aquecimento da amostra (com ou sem reagente) presente em ambos, pode ocorrer uma sublimação ou o material pode fundir-se ou decompor-se, acompanhado de modificação na cor, ou desprender um gás que pode ser reconhecido por certas propriedades características:

a) Formação de gases ou vapores incolores:

Introduzem-se duas tiras de papel de tornassol (azul e vermelho) previamente umedecidas próximo à abertura do tubo de ensaio que contém a amostra:

1- Papel de tornassol vermelho passa para azul: amoníacos dos sais amoniacais (sulfato, cloreto, acetato).

2- Papel de tornassol azul passa para vermelho: ácidos voláteis (acético, cianídricos e sulfídricos), ácido fluorídrico (corrosão do vidro) e gás carbônico (turvação da água de cal).

3- Descoram o tornassol: gás sulfúrico de sulfitos (não alcalinos), alguns sulfatos, sulfetos, tiossulfatos (com sublimação do enxofre).

4- Não agem sobre um tornassol: oxigênios dos peróxidos, cloratos, bromatos, iodatos, nitratos e outros (intensificam a combustão), condensam nas paredes dos tubos, água (gotas incolores) e mercúrio (gotas cinzentas).

b) Formação de gases ou vapores coloridos:

1- Cloro: amarelo-esverdeado colore em violáceo a água alcalina de anilina.

2- Bromo: vermelho colore em azul a água de anilina.

3- Nitrosos: vermelhos colorem em azul a solução sulfúrica de difenilamina.

4- Iodo: roxo característico.

Ensaios do maçarico de sopro:

Utiliza-se para estes ensaios uma chama de um bico de Bunsen. Ele é efetuado numa cavidade na superfície do bloco de carvão, sendo a amostra em exame misturada com carbonato de sódio e umedecida para formar uma pasta queimada na chama redutora (interna, azul), sobre a superfície de carvão vegetal. O carvão além de servir como suporte, participa da reação exercendo a ação redutora ao queimar-se. As reações que se passam podem ser exemplificadas com a análise do Acetato de Chumbo II:

Pb(Ac)2 + Na2CO3 + 4 O2 → PbCO3 + Na2O + 4 CO2 ­+