Analises Primarias

FUNDAÇÃO TÉCNICO EDUCACIONAL

SOUZA MARQUES

Análise dos Ânions

INTRODUÇÃO

A determinação analítica de ânions encontra extensa aplicação em vários segmentos da indústria (química, farmacêutica, alimentícia, etc.), bem como na caracterização de amostras biológicas e ambientais. A análise individual de ânions pode ser feita por métodos volumétricos, gravimétricos, espectrofotométricos e eletroanalíticos. Já para análise simultânea de ânions, geralmente são empregados métodos cromatográficos. A cromatografia iônica (CI)4com detecção condutométrica é empregada principalmente para ânions inorgânicos e alguns orgânicos de cadeia curta, enquanto que, para os ânions derivados de ácidos orgânicos de cadeias maiores, é utilizada a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)5.

Um esquema de classificação que tem sido proposto é apresentado a seguir, embora não seja muito usado por não ser único, variando muito conforme os autores.

Grupo I – Ânions que desprendem gases quando tratados com HCl ou H2SO4 diluído: Carbonato CO32-, bicarbonato HCO3-, Sulfito SO32-, tiossulfato S2O32-, sulfeto S2-, nitrito NO2-, hipoclorito OCl-, cianeto CN- e cianato OCN-.

Grupo II – Ânions que desprendem gases quando tratados com H2SO4 concentrado: todos os do grupo I e mais: fluoreto F-, hexafluorsilicato [SiF6]2-, cloreto Cl-, brometo Br-, iodeto I-, nitrato NO3-, clorato ClO3-, perclorato ClO4-, permanganato MnO4-, bromato BrO3, borato BO33- ou B4O72-ou BO2-, oxalato C2O42-, tartarato [C4H4O6]2-, acetato CH3COO-, hexacianoferrato II [Fe(CN)6]4-, hexacianoferrato III [Fe(CN)6]3-, tiocianato SCN-, formiato HCOO- e citrato [C6H5O7]3-.

Grupo I – Ânions que apresentam reações de precipitação: sulfato SO42-, persulfato S2O82, fosfato PO43-, fosfito HPO32-, hipofosfito H2PO3-, arseniato AsO43-, arsenito AsO33-, cromato CrO42-, dicromato Cr2O72-, silicato SiO32-, hexafluorsilicato [SiF6]2-, salicilato C6H4(OH)COO-, benzoato C6H5COO- e succinato C4H4O42-.

Grupo II – Ânion que apresentam reações de oxidação e redução: Manganato MnO42-, permanganato MnO4-, cromato CrO42- e dicromato Cr2O72-. As reações de alguns destes

OBJETIVO

Identificar os aniôns através dos testes realizados, constatando assim, a presença dos mesmos em uma amostra desconhecida.

VIDRARIAS E REAGENTES

3 Soluções desconhecidas.

Suporte para Tubo de Ensaio

Tubos de ensaio

Banho-maria

Bico de Busen

KI

AgNO3

H2SO4

BaCl2

KmnO4

Papel de Tornasol

Solução de Amido

PROCEDIMENTOS

Experimento 1

Precipitado com prata – Separar em 3 tubos de ensaio 2 gotas de cada amostra; A cada tubo acrescentar 2 gotas de AgNO3 a 0,05 mol/L. Se houver precipitação adicionar HNO3.Observou-se.

Experimento 2

Precipitado com bário- Separar em 3 tubos de ensaio 2 gotas de cada amostra; A cada tubo acrescentar 2 gotas de BaCl2 a 0,1 mol/L. Observou-se.

Experimento 3

Volatilidade - Separar em 3 tubos de ensaio 0,5 ml de cada amostra; A cada tubo acrescentar 2 gotas de H 2SO4(c) . Aquecer e Observou-se.

Experimento 4

Capacidade Redutora: Na placa de toque, gotejar 1 gota de cada amostra separadamente. E cada uma acrescentar 1 gota de H2SO4a 2 mol/L e 1 gota de KmnO4 a 0,0001mol/L . Realizar também um teste em branco.

Experimento 5

Capacidade Oxidante - Na placa de toque, gotejar 1 gota de cada amostra separadamente. E cada uma acrescentar 1 gota de H2SO4 a 2 mol/L e 1 gota de KI a 0,1 mol/L + 1 gota de solução de amido. Realizar também um teste em branco. Observou-se.

Experimento 6

Medir o pH com papel indicador das amostras. Observou-se

RESULTADOS

Experimento 1

Amostra I- Formou ppt amarelo denso, com base nesse resultado, possivelmente, essa amostra desconhecida se enquadra nos grupos 2 e 3 dos aniôns.

Amostra II - Formou ppt preto denso e se acumulou no fundo , com base nesse resultado, possivelmente, essa amostra desconhecida se enquadra nos grupos 2 e 3 dos aniôns.

Amostra III - Formou ppt marron denso, com base nesse resultado, possivelmente, essa amostra desconhecida se enquadra nos grupos 2 e 3 dos aniôns.

Ao adicionar HNO3

Amostra I – Mudou a cor ppt para branco leitoso e diminui o ppt.

Amostra II – Diminuiu a concentração ppt preto denso.

Amostra III -Diminuiu a concentração ppt marron denso.

Reações que de certo modo, podem ter ocorrido

Na2CO3 + 2AgNO3 → 2 NaNO3 + carbonato de prata

Na2SO4 + AgNO3 → 2 NaNO3 + sulfito de prata

NaIO3 + AgNO3 → 2 NaNO3 + iodato de prata

Na2MoO4 + AgNO3 → 2 NaNO3 + molibdato de prata

Na2HPO3 + 2AgNO3 → 2 NaNO3 + fostito de prata

Na4P2O7 + 4AgNO3 → 4 NaNO3 + pirofosfato de prata

Experimento 2

Amostra I- Ppt Cristalino denso branco , com base nesse resultado, possivelmente, essa amostra desconhecida se enquadra nos grupos 2 e 3 dos aniôns.

Amostra II - Ppt branco leitoso, com base nesse resultado, possivelmente, essa amostra desconhecida se enquadra nos grupos 2 e 3 dos aniôns.

Amostra III – Solução mudou de uma cor voleta para amarela, formando um ppt cristalino marron , solução rosa escuro, com base nesse resultado, possivelmente, essa amostra desconhecida se enquadra nos grupos 2 e 3 dos aniôns.

Reações que de certo modo, podem ter ocorrido

Na2CO3 + BaCl2→ 2NaCl + Carbonato de bário

Na2SO3 + BaCl2 → 2NaCl + sulteto de bário

2NaIO3 + BaCl2 → 2NaCl + iodito de bário

Na2MoO4+ BaCl2 → 2NaCl + molibdato de bário

Na2HPO3 + BaCl2 → 2NaCl + hidrogeno fosfito de bário

↓

Experimento 3

As amostras não apresentaram volatilidade.

Experimento 4

I – Llaranja intenso vai descorando aos poucos.

II – Amarela, logo vai descorandado rapidamente ate ficar incolor.

III -Incolor, logo fica roxo e vai descorando e gerando em volta uma borda marrom ( subproduto da reação), pode ser o manganes +II ou +IV

Parece que as amostras II e III tem carater redutor.

Experimento 5

I - Coloração para castanho sem ppt presente.

II- Coloração para amarelo sem ppt presente.

III - Coloração para castanho claro com ppt marron

Todas as amostras são possíveis oxidantes.

PH

Amostra I- Papel de tornasol vermelho mudou sua coloração para azul. Solução Básica

Amostra II- Papel de tornasol vermelho permaneceu vermelho. Solução Ácida

Amostra III - Papel de tornasol vermelho mudou sua coloração para azul. Solução Básica

CONCLUSÃO

REFERÊNCIAS