Calibração de vidrarias

calibração de vidrarias

Todos as vidrarias devem ser calibradas para uso em um laboratorio.

Deve-se proceder de acordo com a vidraria em questão.

Bequer, bagueta e etc.

OBJETIVOS DO EXPERIMENTO

Ambientar o aluno na manipulação adequada da vidraria e dos equipamentos utilizados em química analítica;

Verificar a calibração de aparelhos volumétricos e observar se eles condizem com as especificações do fabricante.

INTRODUÇÃO TEÓRICA

Em química analítica devemos manipular os equipamentos de medida da forma mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferição para obtermos dados os mais confiantes possíveis. Por mais habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle. Para obter resultados os mais próximos possíveis dos valores verdadeiros é necessário o conhecimento da química envolvida no processo e das possíveis interferências. Os procedimentos a seguir visam a manipulação correta dos instrumentos de medida

Boa parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum estágio, da medida de massa (sendo chamada de “pesagem”). Esse procedimento é na maioria das vezes feito pela balança analítica. É importante proteger a balança das correntes de ar e poeira, mantê-la sempre limpa e nivelada para evitar leituras erradas, só pesar objetos que esteja à mesma temperatura da balança (tendo o cuidado para não exceder a carga máxima) e manuseá-los com uma pinça ou papel limpo. Toda a vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os resultados não serão confiáveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medição em uma pipeta, deve-se lavar a mesma com uma solução de mesma composição da solução a ser medida para que não haja interferências diretas ou indiretas nos resultados encontrados. Já com a bureta deve-se estar atento a tomada de uma alíquota, principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do líquido, para se evitar os erros de paralaxe. A calibração de instrumentos volumétricos a uma dada temperatura fundamenta-se na densidade dos líquidos. Através da relação entre a massa e o volume expressa na densidade, é possível conferir através da massa (pesando com uma balança) se o volume de líquido indicado na vidraria é verdadeiro.

No experimento realizado, o permanganato de potássio foi utilizado para simular a presença impureza retidos no interior da vidraria, para que se pudesse determinar o número de lavagens necessárias para viabilizar a vidraria. Por sua vez, a água destilada teve por finalidade auxiliar na lavagem da vidraria contaminada com o permanganato de potássio e na calibração da pipeta volumétrica de 10,00 mL.

Como já foi citado, a calibração de instrumentos volumétricos baseia-se no princípio da densidade dos líquidos, a qual é dada por: d= m/v, logo v= m/d. Esse volume obtido é comparado com o volume aferido na pipeta.

PARTE EXPERIMENTAL

A) Material utilizado:

1 Pipeta volumétrica (10,00 mL)

1 Béquer de 100 mL

Frasco tampado (capacidade de 60 mL)

50 mL de água destilada

Termômetro

Balança analítica

B) Procedimento:

Foi pesado um frasco tampado de capacidade de 60 mL. Uma alíquota de 10,00 mL de água destilada foi pipetada e transferida para o frasco. A temperatura da água utilizada foi aferida e pesou-se novamente o recipiente. Essas operações de pipetar 10,00 mL, aferir a temperatura e pesar foi repetida mais 4 vezes. Em seguida foi calculado o volume verdadeiro escoado por esta pipeta, considerando o volume médio dos valores concordantes entre si dentro de 0,005 mL.

Pesar frasco tampado de 60 mL

H2O destilada = 10 mL

Verificar a temperatura

Pesar novamente

Repetir os procedimentos anteriores 4 vezes

Calcular o volume verdadeiro escoado

Considerar o volume médio

RESULTADOS E DISCUSSÕES

a) Cálculo do volume baseado na densidade:

Densidade da água a 28,9 ºC = 995,974 Kg/m³ = 0,995974 g/cm³

Densidade da água a 29,0 ºC = 995,945 Kg/m³ = 0,995945 g/cm³

b) Teste Q:

À 95% de confiança o valor de Q para 5 medidas é de 0,710. De posse dos valores de mínimo (= 10,004 mL) e de máximo (=10,038 mL), podemos efetuar os cálculos:

Como Q1 < Qexperimental, conserva-se o dado

Como Q2 < Qexperimental, conserva-se o dado

Uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança aceitável, podemos inferir que os valores localizados entre eles também estão no intervalo de confiança, assim, v2, v3 e v4 não devem ser descartados.

c) Coeficiente de variação (CV):

d) Intervalo de confiança da concentração (IC):

Valor do teste t para 5 medidas (grau de liberdade 4) a 95% de confiança: 2,776

Determinação

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