Destilação Diferencial

Destilação Diferencial

(Água – Etanol)

Operações Unitárias Experimental II

Prof. Fabrício Maciel Gomes

1. Objetivo

Este experimento teve por objetivo a realização de uma Destilação Diferencial partindo-se de uma mistura de etanol e água. A solução foi destilada e pode-se obter etanol em sua forma pura. As concentrações da solução, da água pura, do álcool puro e do destilado foram medidas com um Alcôometro de Gay Lussac para posteriores cálculos.

2. Introdução

A destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos.

Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando à fase líquida (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. O componente de menor ponto de ebulição é coletado em maior proporção no destilado e outros componentes de pontos de ebulição maiores permanecem em maior teor no balão original de destilação.

Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma mistura destes líquidos com composição e pontos de ebulição variáveis, contendo um excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação.

Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão atmosférica, podem ser adicionados alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular.

Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor.

A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com diferença de pontos de ebulição próximos. Um termômetro é usado para se conhecer a temperatura do que está sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo água fria. Para se evitar o aquecimento da água que envolve o tubo, esta é trocada continuamente, através de uma abertura ligada à torneira e outra ligada à pia.

A destilação diferencial ou fracionada é usada para a separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. A Figura 1 mostra o esquema para uma destilação fracionada, o qual contém uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical através do qual o vapor sobe e é parcialmente condensado. O condensado escoa pela coluna e retorna ao balão. Dentro da coluna, o líquido, que volta, entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercâmbio de calor, pelo qual o vapor é enriquecido com o componente mais volátil. Então, na prática, é comum empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o número de destilações necessárias para uma separação razoavelmente completa dos dois líquidos. Uma coluna de fracionamento é projetada para fornecer uma série contínua de condensações parciais de vapor e vaporizações parciais do condensado e seu efeito é realmente similar a um certo número de destilações separadas.

Figura 1: esquema de uma destilação diferencial em laboratório.

Uma boa separação dos componentes de uma mistura através da destilação fracionada requer uma baixa velocidade de destilação, mantendo-se assim uma alta razão de refluxo.

O tratamento teórico da destilação fracionada requer um conhecimento da relação entre os pontos de ebulição das misturas das substâncias e sua composição. Se estas curvas forem conhecidas, será possível prever se a separação será difícil ou não, ou mesmo se será possível.

Coluna de Vigreux

A função da coluna de destilação é possibilitar uma série de evaporações e condensações sucessivas, em operações que são favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe e o líquido mais frio que desce. Uma coluna será tanto mais eficiente quanto maior a superfície interna de contato que oferecer entre líquido e vapor. Quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos, maior deverá ser a altura coluna ou a área de contato. Com esta finalidade existe a coluna de Vigreux, constituída por um tubo de vidro com reentrâncias.

A Coluna de Vigreux provê uma superfície externa para troca de calor, de modo que o vapor que sai do líquido em ebulição no frasco destilador condensa e evapora diversas vezes ao longo do caminho entre o líquido