QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I RELATÓRIO DA PRIMEIRA PROVA PRÁTICA

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

FACULDADE DE FARMÁCIA

QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL I

RELATÓRIO DA PRIMEIRA PROVA PRÁTICA

ALUNA: IRIS PAULA C. B. M. E GUIMARÃES DE ANDRADE.

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1. INTRODUÇÃO

“Química Analítica é o conjunto de processos empregados para conhecer a natureza de uma substância (qualitativa) e determinar os componentes de uma mistura na sua razão percentual (quantitativa)”  -  Professor Donosltri

Os cátions são classificados em cinco grupos distintos, tendo como critério para seu agrupamento, a peculiaridade que os mesmos possuem frente a um determinado reagente. Com os  “reagentes de grupo” é possível saber sobre a presença ou ausência de determinado grupo de cátions e, dessa forma, poder também separá-los.

Os reagentes utilizados para classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico (HCl), ácido sulfídrico (H2S), sulfeto de amônio ((NH4)2S) e carbonato de amônio ((NH4)2CO3). A classificação irá se basear no modo como os cátions reagem frente a tais reagentes pela formação ou não de precipitados.

Os cinco grupos e suas características podem ser observados abaixo:

• Grupo I: os representantes deste grupo formam precipitados com adição de ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: chumbo (Pb2+), mercúrio (Hg+) e prata (Ag+).
• Grupo II: os cátions deste grupo não reagem com o ácido clorídrico diluído, porém geram precipitados com o ácido sulfídrico em meio ácido. Os membros deste grupo são representados por: mercúrio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cádmio (Cd2+), arsênio (As3+ e As5+), antimônio (Sb3+ e Sb5+), estanho (Sn2+, Sn3+ e Sn4+). Os quatro primeiros formam o subgrupo II.a, e os sete últimos o subgrupo II.b. Os sulfetos dos cátions do subgrupo II.a são insolúveis em polissulfeto de amônio porém os do subgrupo II.b são solubilizados com a adição deste reagente.
• Grupo III: os membros deste grupo não reagem com ácido clorídrico diluído e nem com ácido sulfídrico. Eles formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são cobalto (Co2+), níquel (Ni2+), ferro (Fe2+ e Fe3+), cromo (Cr3+), alumínio (Al3+), zinco (Zn2+) e manganês (Mn2+). Os seis primeiros formam o subgrupo III.a e precipitam na forma de hidróxidos. Já os dois últimos formam o subgrupo III.b e precipitam na forma de sulfeto.
• Grupo IV: os representantes deste grupo não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores. Eles formam precipitados com o carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os membros deste grupo são cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+).
• Grupo V: os cátions aqui representados não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos descritos acima e por isso necessitam de reagentes específicos para suas precipitações individuais. Os íons deste grupo são magnésio (Mg2+), sódio (Na+), potássio (K+), amônio (NH4+) e lítio (Li+).

A amostra sorteada para a separação dos cátions era a de número 4, era líquida de cor azul acinzentada.  Foi dito pela professora que não estariam presentes os cátions: As+3, Ca+2  e K+.

Havia 4 possibilidades de composição da amostra:

1. Grupos: I, II e V
2. Grupos: I, III-a e V
3. Grupos: III-a, IV e V
4. Grupos: III-b, IV e V

1. OBJETIVOS

Separar a amostra de cátions de número 4 utilizando os reagentes específicos aos grupos analíticos. Incluindo a verificação da cor e pH inicial da amostra e realizar ensaios iniciais para NH4+, Fe+3 e Mn+2.

1. MATERIAIS E REAGENTES

• 5 Tubos de ensaio;
• 1 bastão de vidro;
• 1 Béquer de 250 ml;
• 1 Pipeta Pasteur de plástico;
• 1 Pisset;
• 1 Banho Maria;
• Capela;
• Placa de aquecimento;
• HCl diluído e concentrado (12N);
• NaBiO3 sólido;
• NH4Cl sólido;
• NH4OH diluído e concentrado;
• NH4SCN
• NaOH 6N;
• HNO3 concentrado;
• KI;  
• Tioacetamida (TAA).

1. METODOLOGIA

         Primeiramente o pH da amostra foi verificado com papel de torassol e sua cor também. Após isso, foram feitos os ensaios iniciais indicativos para NH4+, Fe+3 e Mn+2.

        O teste para NH4+, o qual para minha amostra deu positivo, é feito com a adição de 1mL da amostra em um bécher com mais 1mL de NaOH diluído. Imediatamente o bécher é coberto por um vidro de relógio com papel de tornassol rosa umedecido aderido a ele.
O único cátion que vai ser desprendido nesta reação em forma de gás é NH4+, o qual ao tocar o papel de tornassol vai torná-lo roxo, indicando sua presença na amostra.
        Reações envolvidas:
NH4+ + OH- → NH3 ↑ + H2O
NH3   + H2O → NH4+ + OH-   

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