Cromatografia - Laboratorio De Organica

Procedimento Experimental

Foram feitas alguns experimentos utilizando-se a Cromatografia de Camada Fina (CCF):

 Variando-se a fase móvel com:

- Mistura de n-butanol, etanol e amoníaco nas proporções 60:20:20

- Tolueno 100%

 Em cada uma das fases móvel foram usadas duas fases estacionárias:

- Papel para cromotografia (de aproximadamente 3cm x 7cm)

- Placa de Sílica Gel

 São usadas duas amostras para cada fase móvel:

- Uma com a mistura de fluoresceína, azul de bromofenol e vermelho do congo. (figura 1)

- Uma com os padrões para cada componente da mistura da figura 1.

Segue-se o procedimento de forma mais organizada abaixo:

A fase móvel é colocada, cada uma, em um recipiente, separadas.

Usa-se um lápis para marcar, levemente, no papel Celulose e na placa de Sílica Gel, uma linha de inicio (0,7 cm do limite inferior) e final (0,5 cm de limite superior) para a corrida do solvente.

As amostras (mistura e padrões) são, então, colocadas, em um ponto em cima da linha de início (chamado “ponto de origem”), cada uma em uma fase estacionária.

Cada fase estacionária, é colocada em uma fase móvel.

Espera-se até o solvente atingir o topo da placa (marcado com o lápis), e retira-se as fases estacionárias para a verificação da localização de cada componente da mistura e cálculo do Rf.

Resultados e Discussão

• Fase Móvel: Mistura de n-butanol, etanol e amoníaco nas proporções 60:20:20

Fase Estacionária: Placa Sílica Gel

Vermelho (Vermelho do Congo) Amarelo (Fluoresceína) Azul

(Azul de Bromofenol)

Rf (Mistura) 0,317 0,45 0,633

Rf (Padrões) 0,386 0,500 0,614

• Fase Móvel: Mistura de n-butanol, etanol e amoníaco nas proporções 60:20:20

Fase Estacionária: Papel Celulose

Vermelho (Vermelho do Congo) Amarelo (Fluoresceína) Azul

(Azul de Bromofenol)

Rf (Mistura) 0,0385 0,218 0,872

Rf (Padrões) 0,0400 0,267 0,907

• Fase Móvel: Tolueno 100%

Fase Estacionária: Placa Sílica Gel

Não houve deslocamento da amostra. Rf=0.

• Fase Móvel: Tolueno 100%

Fase Estacionária: Papel Celulose

Não houve deslocamento da amostra. Rf=0.

*Os resultados nas placas de Sílica Gel e Papel Celulose nas duas fases móveis posem ser vistos na verso da folha.

Um dos fatores que deve ser considerado na cromatografia é a capilaridade, que no caso dos solventes testados foi total, pois migraram por toda a fase estacionária. Outro fator importante é a interação entre a fase móvel e a amostra, pois quando se inicia a migração da fase móvel, a amostra é dissolvida e começa a ser arrastada pela fase