PONTO DE FUSAO DA ASS

AULA 11: DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DA ASPIRINA (ASS)

Objetivo:

Determinar o ponto de fusão da aspirina, para definir o grau de pureza.

Materiais e Vidrarias:

Nesse experimento foram utilizados:

Bico de Busen

1 Capilar

1 Termômetro graduado de 300°C

Rolha especial para Tubo de Thiele

1 Tubo de Thiele

Suporte para Tubo de Thiele

Óleo de soja

Elástico

ácido acetilsalicílico

Procedimento Experimental:

 Determinação do Ponto de Fusão.

Preparou-se1 capilar de 1mm de diâmetro e 6 cm de comprimento e fechou-se uma das extremidades no bico de Bunsen. Introduziu-se ácidoacetilsalicílico até aproximadamente metade do capilar. Passou-se o termômetro na rolha especial do tubo de Thielee amarrou-se com um elástico o capilar de forma que a altura do capilar se igualasse a do bulbo do termômetro.

Colocou-se o termômetro com a rolha e o capilar em um tubo de Thiele contendo óleo vegetal, aquecendo-o posteriormente a uma temperatura inicial de 120°C e aumentando lentamente em cerca de 2°C por minuto. Analisou-se a temperatura de degelo e de fusão total do ácidoacetilsalicílico, que foram anotadas. Repetiu-se o processo mais uma vez para conferir o experimento.

Resultados e Discussão:

A partir dos experimentos, chegou-se aos seguintes resultados:

Temperaturas de Degelo e de Fusão:

Capilar T. Degelo (°C) T. Fusão (°C)

1 135 155

2 138 157

A presença de pequenas quantidades de impurezas miscíveis ou parcialmentemiscíveis produz um considerável aumento no intervalo de fusão, e provoca o início da fusão a uma temperatura inferior ao ponto de fusão da amostra pura. O ponto de fusão é, portanto, um valioso critério de pureza.

A média do ponto de fusão do ácido acetilsalicílico encontrado foi de 156°C, o que indica que essa amostra estava impura, pois o ponto de fusão da substancia pura é de 135°C.

Conclusão:

Conclui-se logo de início que a substância analisada apresentou alto teor de impureza, fato constatado pela grande diferença entre as temperaturas de degelo e de fusão (19,5°C), ao passo que a diferença considerada satisfatória para uma substância com 100% de pureza é de apenas 1°C.

Referências Bibliográficas:

-ATKINS, P.; JONES, L. Princípios da Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2001.

-Brown, T. L.; LeMay,H. E.; Bursten, B. E. Química: A Ciência Central. 9.ed.