Pratica De Determinaçao Ponto De Fusao

EXPERIMENTO 3: DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS

1. INTRODUÇÃO

A grande maioria dos compostos orgânicos utilizados regularmente em laboratórios de química é sólida ou líquida. O grau de pureza química destes compostos pode ser avaliado pela determinação das constantes físicas, pois as substâncias puras possuem propriedades físicas específicas e bem definidas.

As constantes físicas mais utilizadas na caracterização dos compostos orgânicos são temperatura de fusão e ebulição. Outras como densidade, índice de refração e rotação específica também são utilizadas como critério de pureza para os compostos orgânicos.

Uma substância orgânica e cristalina é considerada pura se a temperatura de fusão compreender uma variação de 0,5 a 1,0 ºC. Impurezas produzem geralmente alargamento no intervalo de fusão, além de abaixarem a temperatura de fusão.

A medida da temperatura de fusão pode ser feita em aparelhagem apropriada (aparelhos para determinação de temperatura de fusão) ou através de montagens e adaptações realizadas em laboratório. A fonte de aquecimento dependerá do tipo de aparelhagem utilizada, que pode ser um banho de aquecimento (óleo mineral ou glicerina) ou aquecimento elétrico. Uma montagem simples utiliza o tubo de Thiele contendo glicerina ou óleo mineral como banho de aquecimento (Figura 1), que proporciona um aquecimento uniforme em todo o sistema. Nesta prática, serão determinadas as temperaturas de fusão de diferentes compostos orgânicos.

Figura 1. Montagem para determinação da temperatura de fusão (Tubo de Thiele).

2. METODOLOGIA

Do ponto de vista prático o ponto de fusão de um sólido cristalino pode ser definido como a temperatura na qual o sólido se transforma em um líquido à pressão de uma atmosfera. Em uma substância pura, a mudança de estado é geralmente muito rápida e a temperatura é característica, não sendo afetada por pequenas alterações de pressão.

Quando uma substância pura no estado líquido é resfriada, a mesma se solidifica em uma temperatura igual aquela em que a fase sólida se funde. Dessa forma, o ponto de fusão e solidificação de uma substância se define melhor como sendo a temperatura na qual as fases sólidas e líquidas podem existir em equilíbrio, uma na presença da outra, a pressão total de uma atmosfera.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3. 1. Determinação da temperatura de fusão - Montagem com o tubo de Thiele

a) Introduza pequena quantidade do composto estudado em um tubo capilar (aproximadamente 1,0 cm de altura).

b) Ajuste o capilar ao termômetro, utilizando um anel de borracha, de modo que sua base fique à mesma altura do bulbo do termômetro (Figura 1).

c) Mergulhe o conjunto no tubo de Thiele com glicerina e aqueça lentamente o sistema com o Bico de Bunsen.

d) Observe atentamente as mudanças ocorridas com o sólido durante todo o aquecimento.

e) Anote