Preparo Da Fita De Amostragem

Preparo da Fita de Amostragem

Primeiramente a fita de amostragem, de 91,4 cm de comprimento e 2,5 cm de largura (Figura 1), (dispositivo SPMD) foi lavada com diclorometano de alta pureza e, em seguida, foi preenchida com 2,0 mL de óleo de azeite extra virgem. A fita foi lacrada nas extremidades com o auxílio de um metal quente e colocada de maneira adequada em um recipiente “spider” de aço inoxidável de 30 cm de atura x 16 cm de largura (Figura 1).

Figura 1: Imagem da fita de amostragem e do recipiente “spider”. O conjunto é denominado dispositivo SPMD.

Em seguida, foi colocado em um recipiente de implementação (Figura 2) de aço inoxidável, utilizado para proteção da fita, e exposto no rio.

Figura 2: Recipiente de implementação utilizado para proteção do dispositivo SPMD.

O equipamento de cromatografia a gás utilizado foi o Finnigan Trace GC/MS, equipado com sistema armadilha de íons (Ion Trap) da Thermo Scientific Inc. (West Palm Beach, EUA). A coluna capilar de 30 m de comprimento, 0,25 mm de diâmetro interno e 0,25 μm de espessura de filme e fase estacionária contendo 5% de difenil, 95% dimetilpolisiloxana (HP-5MS) da Agilent Tecnology Inc (Santa Clara, EUA).

A programação de temperatura do forno teve início com 80 °C por 1,5 min, seguida de incremento de temperatura a 40 °C/min até 120 °C por 1,5 min e, posteriormente, incremento de 15 °C/min até 280 °C permanecendo por 7 min. O tempo total da corrida foi de 22 min e o fluxo de gás hélio de arraste 4 mL min-1.

O injetor operou a 160 °C no modo splitless (1,0 min) seguido de split na razão 1:20. O espectrômetro de massas operou no modo positivo, impacto eletrônico, 70 eV. A fonte de íons a 200 °C e a interface GC/MS a 280 °C. A análise seguiu-se no modo de varredura completa, 30 – 450 m/z.