Relatório ensaios de verificação de capsulas

Indice

Introdução        2

Objetivos        4

Materiais e Métodos        5

Cálculos e Resultados        7

Discussão e Conclusão        8

Referências Bibliográficas        10

Introdução

Este relatório surge no âmbito do plano curricular do curso de Farmácia - Escola Superior de Saúde do Instituto Politécnico do Porto, sendo realizado na unidade curricular de Praticas laboratoriais integradas V.

Segundo a Farmacopeia Portuguesa VIII, cápsulas são preparações farmacêuticas sólidas constituídas por um invólucro duro ou mole, de forma e capacidade variáveis, contendo uma dose de substância ativa. Como outras formas farmacêuticas, as cápsulas devem ser submetidas a diversos processos de controlo de qualidade. Define-se controlo de qualidade como o conjunto de medidas destinadas a garantir, em qualquer momento, a produção de lotes de medicamentos e demais produtos, que satisfaçam às normas de identidade, atividade, teor, pureza, eficácia e inocuidade.

Os ensaios de verificação de cápsulas incluem, como todas as formas farmacêuticas, diversos ensaios nas matérias-primas. Podem fazer-se ensaios ao longo do processo e no produto final, entre os quais se destacam:

 - Identificação das substâncias activas;

 - Doseamento das substâncias activas;

 - Identificação e/ou doseamento de alguns excipientes; - Ensaio de desagregação;

 - Ensaio de dissolução;

- Verificação do número de lote, prazo de validade, rótulo, folheto informativo e integridade da embalagem.

No presente trabalho laboratorial, iremos realizar o ensaio de doseamento do principio ativo das cápsulas Rantundil 90 Retard®, nomeadamente a acemetacina, por HPLC.

A acemetacina é um fármaco pertencente ao grupo dos anti-inflamatórios não-esteroides (AINES). É derivado indolacético e age inibindo a ação da enzima ciclooxigenase, fulcral na cascata do ácido araquidónico, permitindo diminuir assim a formação de prostaciclinas e tromboxanos. É essencialmente usada no tratamento de inflamações como artrite reumatoide, osteoartroses e inflamações reumáticas.

Os ensaios de potência ou doseamento são aqueles que visam quantificar o teor de substância ativa em medicamentos. A Cromatografia Líquida de Elevada Pressão (HPLC) é uma técnica de separação cromatográfica que se baseia na distribuição diferencial das espécies entre duas fases não miscíveis: uma fase estacionária contida no interior de uma coluna e uma fase móvel, ou eluente, que é líquida e atravessa a fase estacionária. Este tipo de cromatografia fundamenta-se principalmente em mecanismos de adsorção, de partição, de troca iónica ou de exclusão molecular. O HPLC apresenta boa sensibilidade e baixa vulnerabilidade a interferentes, já que se trata de uma técnica de separação acoplada a um sistema de deteção. Basta que o produto seja solúvel em algum solvente cromatográfico ou mistura de solventes e detetável por algum dos diversos sistemas de deteção para que se possa aplicar este método. Os métodos cromatográficos geram gráficos com picos que representam a passagem do analito pelo detetor em determinado instante da análise. Esse pico pode ser relacionado com a concentração desde que seja construída uma curva analítica com padrões. Para estabelecer essa correlação pico/concentração é preciso determinar a altura ou a área dos picos obtidos.

 Nas análises por HPLC, a quantificação pode ser efetuada por diversos métodos tais como:

 - Método do Padrão Externo, em que são preparadas soluções-padrão contendo apenas o composto a analisar (padrão externo) em concentrações rigorosamente conhecidas;

- Método do Padrão Interno, em que, para além do composto a analisar, é adicionado um outro composto com tempo de retenção diferente (padrão interno), o que permite obter uma proporção de sinal entre estes dois compostos e avaliar se houve perdas durante o ensaio.

Neste caso, utilizou-se o Método do Padrão Externo e a concentração do componente em análise foi determinada por comparação da área do pico obtido para a solução-amostra com a área do pico obtido com uma solução-padrão.

Objetivos

O principal objetivo desta atividade prática é verificar se o teor de acemetacina por cápsula está dentro dos limites estipulados pela Farmacopeia Portuguesa.

Objetivos específicos:

● Executar metodologias de análise de cápsulas contribuindo para a garantia da qualidade das mesmas;

● Avaliar a metodologia de manipulação de cápsulas através dos resultados obtidos, visando ao aperfeiçoamento dos processos de manipulação;

● Desenvolver e validar metodologia analítica para doseamento de acemetacina por cromatografia líquida de alta eficiência;

● Dominar as técnicas e procedimentos inerentes às pesagens e medições de volumes;

● Efetuar todos os cálculos necessários para a execução dos ensaios de controlo de qualidade.

Materiais e Métodos

● Equipamento de proteção individual (bata e luvas);

● Equipamento de delimitação do campo de trabalho (papel costaneiro);

● Álcool a 72% ;

● Vidro de relógio;

● Pipeta de vidro;

● Espátula;

● Balança analítica;

● Balão volumétrico;

● Seringa com filtro de 0,2 µm;

● Cápsulas Rantundil 90 Retard® (Data de validade: 11/2013; Lote:9661637);

● Metanol- Solvente(Data de validade: 01/2018; Prolabo; Lote:13090532);

● Acemetacina (Lote: 038F0022);

● Equipamento HPLC;

● Vials de HPLC.

Procedimento

Uma vez previamente preparado pela docente o equipamento de HPLC:

Preparação da solução padrão de acemetacina:

● Pesou-se rigorosamente num vidro de relógio em balança analítica …mg de acemetacina;

● Transferiu-se para um balão volumétrico de 50ml a acemetacina e adicionou-se metanol até aproximadamente metade do volume do balão;

● Colocou-se em banho de ultrassons (desgaseificação por borbulhamento) a solução durante 10 minutos;

● Perfez-se os 50ml com metanol;

● Transferiu-se um pouco da solução resultante para um vial de HPLC.

Preparação da solução-amostra (cápsulas de acemetacina 90 mg – Rantudil 90 Retard®):

        ● Foi-nos fornecido pela docente o peso médio das 20 cápsulas e posterior produto triturado em pó fino em almofariz;

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