TrabalhosGratuitos.com - Trabalhos, Monografias, Artigos, Exames, Resumos de livros, Dissertações
Pesquisar

A Espectromia de Massas

Por:   •  29/3/2020  •  Artigo  •  5.035 Palavras (21 Páginas)  •  96 Visualizações

Página 1 de 21

INTRODUÇÃO

        O presente trabalho visa abordar uma técnica analítica física que tem como função detectar e identificar moléculas através da medição de suas massas e da caracterização das estruturas químicas, através de tipos de ionização, analisadores de massas e detectores.

        Essa técnica utilizada chama-se espectrometria de massas que tem como principio básico criar íons de compostos orgânicos utilizando um método adequado na separação de acordo com sua taxa de massa/carga (m/z) e em seguida detectar sua qualidade e quantidade por sua respectiva taxa m/z e abundância.

        A espectrometria de massas é aplicada com frequência como controle de poluição, de comida, física atômica, determinação de parâmetros termodinâmicos e demais ramos científicos.

        Além de apresentar as quantificações das coincidências atômicas (isótonos, isóbaros e isótopos).

ESPECTROMETRO DE MASSAS

É uma ferramenta de grande importância que é utilizada em análises estruturais, podendo ser usada para identificar ou caracterizar substâncias orgânicas e inorgânicas, incluindo as biologicamente ativas de estruturas complexas.

Essa ferramenta tem como principio básico ionizar compostos químicos com o objetivo de gerar moléculas e indicar sua relação de massa/carga.

Os três principais módulos da espectrometria de massas são: uma fonte de ionização que transforme moléculas da fase gasosa em íons, em um analisador em massa de relacione íons com base em suas massas e em um detector que meça o valor de um indicador e forneça dados determinando a plenitude dos íons atuais.

[pic 1]

[pic 2]

[pic 3]

TIPOS DE IONIZAÇÃO

Existem algumas técnicas de ionização, mas algumas devido a sua forma energética podem causar fragmentações e outras técnicas que são menos intensas e produzem somente íons de espécie moleculares.

Os tipos mais utilizados são:

Ionização por Elétrons (EI)

A fonte de ionização por elétrons foi criada por Dempster e aperfeiçoada por Bleakney e Nier. Essa fonte de ionização é largamente usada na espectrometria de massas orgânica e consiste de um filamento aquecido que ejeta elétrons, os quais são acelerados em direção ao ânodo e colidem com as moléculas gasosas da amostra analisada. Para cada elétron ejetado corresponde um comprimento de onda, por exemplo, 2.7 Å para um energia cinética de 20 eV. Quando o comprimento da onda é da ordem dos comprimentos de ligação da amostra analisada, a onda é perturbada e se torna complexa. Se uma das frequências dos elétrons tem energia correspondente a da transição da molécula, está pode absorvê-la e, então, produzir várias excitações eletrônicas. Em moléculas orgânicas, desde que 10 eV é suficiente para ionizá-las, e em um espectrômetro com condições usuais, a energia dos elétrons são em média de 70 eV, o excesso de energia orienta a uma fragmentação extensiva.Está fragmentação é útil , pois ele fornece informações estruturais de analitos desconhecidos.

[pic 4]

Figura 4: Diagrama da ionização por elétrons.A proporção dos produtos depende da energia dos elétrons

Ionização química

Em adição ao dispositivo EI acima, um gás reativo é introduzido na fonte e ionizado por impacto de elétrons. Segue-se uma série de reações que dão origem aos íons que podem reagir com as moléculas de analito que chegam da fonte. Este tipo de molécula-íon do produto de reação principalmente (em modo positivo) íon [MH]+, permitindo o acesso a massa molecular da substância a analisar. O metano, isobutano e amônia estão entre os gases de ionização química mais utilizados. Para a detecção de moléculas globalmente eletronegativas , incluindo porções de derivados halogenados, utiliza-se a ionização química negativa. O princípio é carregar negativamente as moléculas do analito e bombardeá-las com elétron que serão capturados pelas moléculas eletronegativas. Devido à alta probabilidade de captura do elétron, este tipo de ionização pode ser 1000 vezes mais sensível do que a ionização química positiva.

[pic 5]

Figura 5: Fonte de ionização química

Bombardeamento por átomos rápidos

Bombardeamento por átomos rápidos , ou FAB(em inglês) , é uma fonte de ionização que usa uma matrix e um feixe de partículas altamente energéticos para dessorver íons da superfície . O FAB usa um feixe de íons contínuos e tem tipicamente uma matrix líquida. As duas matrizes mais comuns usadas no FAB são álcool m-nitrobenzil e glicerol. O FAB é uma fonte de ionização suave que requer como técnica de introdução de amostra a inserção direta e um feixe de átomos neutros Xe ou íons Cs+ para fazer crepitação (sputter, em inglês) da amostra .Os átomos ou íons rápidos colidem com a matriz fazendo com que a matriz e o analito sejam dessorvidos para dentro da fase gasosa. A amostra já pode ser carregada e subsequentemente transferida para a fase gasosa por FAB, ou pode tornar-se carregado durante dessorção por FAB através de reações com íons ou moléculas vizinhas. Uma vez na fase gasosa, as moléculas carregadas eletrostaticamente podem ser impelidas para o analisador de massas.

Ionização por Electrospray (ESI)11

Uma explicação física da ESI é que, a pressão atmosférica, uma voltagem(3-6 KeV) entre o capilar(onde um líquido está passando com fluxo baixo (1–10) µlmin-1), e o eletrodo produz um gradiente elétrico sobre o fluido que separa as cargas na superfície. Isso força o líquido a sair da agulha como um cone de Taylor. A ponta do cone de Taylor sobressai como um filamento até que o líquido atinge o limite de Rayleigh, onde a tensão superficial e repulsão eletrostática são iguais e as gotículas altamente carregadas deixam o filamento. As gotículas que rompem com o filamento são atraídos para a entrada do espectrômetro de massas, devido à alta tensão oposta à entrada do analisador de massas. À medida que a gota se move no sentido dos analisadores, a repulsão de Coulomb sobre a superfície ultrapassa a tensão superficial, as gotículas, então, se fragmentam em gotículas mais pequenas em última análise, libertando íons , as quais são orientados , por eletrostática, para o vácuo do analisador de massas.

...

Baixar como (para membros premium)  txt (33.6 Kb)   pdf (412 Kb)   docx (906.5 Kb)  
Continuar por mais 20 páginas »
Disponível apenas no TrabalhosGratuitos.com