Manual de Química Analtítica

Em tubo de ensaio pequeno, adicionar 10 gotas (0,5 mL) da amostra ou de solução padrão. Ao ocorrer precipitação com a adição de reagente precipitante, aguardar a deposição no fundo do tubo. Adicionar novamente o reagente ao sobrenadante límpido, até que não haja mais precipitação ou turvação. O sobrenadante é então separado do precipitado para as análises posteriores. É desejável que se utilize tubo de centrífuga, mesmo que a centrífuga não seja utilizada, uma vez que facilita a separação do precipitado. Obs.: Uma vez que, durante a separação, são adicionados compostos com sódio, amônio e potássio, é fortemente recomendado investigar o Grupo V primeiro para evitar contaminações, ou reservar amostra original para realizar os devidos testes Grupo III (Fe+3, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2) O Grupo III é separado em IIIA (precipitam como hidróxidos - ferro, alumínio e cromo) e IIIB (precipitam como sulfetos em meio básico - cobalto, níquel, manganês e zinco). Grupo IIIA - Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 O precipitado da adição de hidróxido com amônio diluído e cloreto de amônio pode conter Fe, Al e/ou Cr. Se o precipitado for branco, é provável que o Fe esteja ausente, uma vez que o hidróxido de ferro (III) possui coloração vermelho-tijolo. Esquema 1 - Precipitação de ferro, alumínio e cromo por hidróxido no Grupo IIIA Imagem: O Mundo da Química Se o precipitado for branco, é provável que o ferro (III) esteja ausente, uma vez que o hidróxido de ferro (III) possui coloração vermelho-tijolo. O hidróxido de ferro (II), que é verde, se oxida prontamente em pH alcalino. Figura 1 - Marcha de análise para o Grupo IIIA Imagem: O Mundo da Química Redissolver o precipitado em HCl e, em seguida, adicionar hidróxido de sódio com peróxido de hidrogênio a 3% em banho-maria. Precipitado vermelho-tijolo indica presença de ferro, reservar para confirmação. Esquema 2 - Reações do Grupo IIIA com peróxido de hidrogênio alcalino Imagem: O Mundo da Química O sobrenadante pode conter alumínio e/ou cromo, mas filtrado incolor indica ausência de cromo. Redissolver em HCl e, em banho-maria, adicionar hidróxido com amônio diluído e cloreto de amônio.

DOS SANTOS, C. V. P.; Marcha Analítica de Cátions - Grupo IIIA, O Mundo da Química (https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo3a), acessado em 18 de maio de 2022

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