Preparação De Amostras Metalográficas E Análises Por Microscopia Óptica

OBJETIVO:

Este trabalho tem como objetivo compreender as técnicas básicas de preparação de amostras (lixamento, polimento e ataque químico) e utilizar o estereoscópio e microscópio óptico, assim como saber analisar macroestruturas e microestruturas de um determinado material.

INTRODUÇÃO

A microestrutura dos materiais cristalinos é constituída de defeitos, tais como vazios, trincas, contornos de grãos, contornos de macla, falhas de empilhamento, discordâncias, defeitos puntiformes e de constituintes microestruturais, tais como fases e inclusões. O conhecimento da estrutura, composição, quantidade, tamanho, morfologia e distribuição desses constituintes são de grande importância para o entendimento e até para previsão das propriedades dos materiais. Geralmente a maneira mais simples e rápida de analisar esses parâmetros é através do microscópio óptico. Assim, podemos relacionar a estrutura íntima do material com as suas propriedades físicas, processo de fabricação, desempenho de suas funções e entre outros.

O microscópio óptico é considerado o mais simples dentre os microscópios existentes, pois possui uma lente que permite a observação de estruturas com diversas vezes de aumento. Ele é composto por dois sistemas de lentes convergentes; a objetiva e a ocular. A objetiva fica perto da amostra a ser observada e fornece uma imagem real e aumentada dessa amostra. Já a ocular fica próxima ao olho de quem observa ou do dispositivo fotográfico e é formada por lentes que funcionam como uma lupa, fornecendo uma imagem virtual e aumentada da imagem real que se formou pela objetiva.

A imagem microscópica é caracterizada por três parâmetros: aumento, resolução e contraste. Define-se aumento linear para uma lente, ou sistema óptico, como a relação entre o tamanho da imagem e a do objeto. A resolução de um sistema óptico quantifica a sua capacidade de separar individualmente detalhes adjacentes de uma imagem. Já o contraste é a capacidade de distinguir traços característicos da estrutura sobre o plano de fundo.

Uma vez que o microscópio óptico possui baixo campo focal, permitindo assim apenas a observação de superfícies perfeitamente planas e polidas, é essencial que as técnicas de preparação de amostras sejam empregadas. O estudo da morfologia e estrutura dos metais é chamado de metalografia, a preparação metalográfica tem grande importância na qualidade da análise. As etapas da preparação das amostras em geral são : o corte, o embutimento metalográfico, lixamento, polimento e o ataque químico.

Existem duas técnicas importantes na microscopia de luz refletida: a de campo claro e a de campo escuro. Na de campo claro a luz viaja ao longo do eixo óptico, através da objetiva em direção à amostra que está sendo observada, com isso a amostra é vista pela luz que ela reflete. Essa técnica é considerada um excelente modo para se examinar uma superfície polida. Já a de campo escuro, permite através da iluminação oblíqua (obtida colocando um obstáculo no centro do feixe de luz) obter um contraste brilhante em regiões que apresentam uma pequena inclinação em relação à superfície, como as “valetas” formadas nos contornos de grão pelo ataque metalográfico.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Neste experimento o material utilizado foi uma amostra de disco rígido de alumínio com propriedades magnéticas. Esta é definida como um fragmento ou unidade de um produto natural ou fabricado destituído, de valor comercial e apresentado para demonstrar sua natureza, qualidade ou tipo. Durante a prática foram utilizados:

 Amostra de disco rígido magnético

 Baquelite

 Álcool

 Algodão

 Alumina 1m

 Lixas (#220, #320, #400, #600, #1000)

 Pasta de diamante 0,25 m

 0,5% ácido fluorídrico, 99,5% H2O

 Keller (2%HF, 3%HCl, 5%HNO3)

Ao se preparar a amostra do disco magnético (Figura 1), foi necessário realizar o embutimento devido ao formato e tamanho da peça. A função do embutimento neste caso foi evitar o risco de perder a amostra ou de causar danos a quem está manuseando. O embutimento realizado foi a quente, devido ao curto tempo de processamento, a alta qualidade, de forma e tamanho uniforme, e por ter um menor custo.

Figura 1: Amostra do disco rígido magnético

No embutimento foi utilizada a prensa (Figura 2), a qual foi adicionada Baquelite (Figura 3) a amostra de disco magnético. Após os materiais serem depositados na prensa, ela foi fechada e mantida a uma pressão que varia entre 150 – 200 Kgf/cm² até chegar a uma temperatura de 170°C. No primeiro momento a pressão era mantida manualmente entre a faixa de 150 – 200 Kgf/cm² até chegar aos 95°C, onde ocorre à máxima densificação do material usado e com isso a pressão se estabilizou e só voltou a variar quando ocorreu o resfriamento da amostra.

Figura 2: Prensa para embutimento a quente (Arotec PRE 30Mi) Figura 3: Baquelite

Após a amostra estar preparada, ela foi levada ao estereoscópio (Figura 4) (objetiva 4x – ocular 12,5x), onde se pode ver a sua estrutura macroscópica, já que nesse microscópio podemos ter noção de profundidade e visão 3D, diferente do microscópio ótico.

Figura 4: Estereoscópio (Olympus SZ40)

A amostra foi devidamente lixada, como mostrado na figura 5, utilizando as lixas de granalha nesta ordem: #220, #320, #400, #600, #1000. Durante esse processo o material foi lixado sobre a água sempre mantendo a mesma direção para que não houvesse perda da sua propriedade magnética. Após passar por todas as lixas, ela foi para o processo de polimento, que tem como objetivo retirar os pequenos riscos provenientes do lixamento deixando a superfície da amostra lisa e limpa. Primeiramente o material foi colocado na politriz (Figura 6), e nesta utilizou-se polimento em alumina 1m, sempre mantendo a direção do risco. Em seguida também foi utilizada a pasta de diamante para o melhor acabamento na superfície