A ELETROANALÍTICA

MÓDULO 3: ELETROANALÍTICA

Experimentos 2.1 e 2.2

Química Analítica Fundamental III | QA316 

LQ 09

06 de maio de 2015

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1º Semestre / 2015

Introdução Teórica:

A determinação de traços de fluoreto em solução, ás vezes torna-se uma tarefa difícil devido à necessidade de uma separação prévia dos íons interferentes, pois estes podem formar complexos estáveis com o fluoreto. Dos vários métodos para determinação de traços de fluoreto, destaca-se a espectrofotometria, a cromatografia de íons, a colorimetria e a potenciometria direta com eletrodo íon-seletivo.

A potenciometria direta utilizando eletrodo íon-seletivo é uma das técnicas mais utilizadas para a determinação de íons, por ser um método de análise simples, econômico, seletivo, preciso e rápido, com aplicações em diferentes áreas. Além de não alterar as soluções após as medições de potencial.

O elemento principal do eletrodo íon-seletivo de fluoreto, basicamente, é um monocristal de fluoreto de lantânio, através do qual se estabelece um potencial entre a solução de fluoreto interna do eletrodo e a solução cuja concentração do referido íon pretende-se determinar.

O eletrodo íon-seletivo de fluoreto tem uma grande aplicação no campo da química analítica por apresentar algumas vantagens quando comparado com outros métodos analíticos para determinação de fluoreto: são portáteis, não afetam a solução estudada, são adequados para determinações diretas, podem ser usados como sensores em titulações potenciométricas, permitem uma análise rápida, são simples e de fácil manuseio, são menos susceptíveis a interferentes do que os métodos espectrofométricos e possuem baixo custo.
É importante salientar que a determinação de fluoreto por método íon seletivo somente determina a atividade iônica do íon fluoreto e não sua concentração. Espécies iônicas complexadas com o ânion fluoreto como SiF62-, FeF62-, NbF72-, entre outros, não podem ser determinadas por este método.

A mesma técnica pode ser utilizada para a determinação de cobre, porém com um eletrodo íon-seletivo de membrana policristalina específico para cobre, em função da determinação rápida e seletiva de vários cátions e ânions através de tal medida potenciométrica direta. Em eletrodos de membrana, como é o caso, o potencial se deve a um potencial de junção entre a membrana que separa a solução do eletrodo da solução da espécie a ser analisada. Na segunda parte do experimento, então, é utilizado um eletrodo de membrana policristalina, apresentando mínima solubilidade, condutividade elétrica e reatividade seletiva com a espécie a ser determinada.

Materiais e Soluções:

Exp. 2.1:

• Potenciômetro (sensibilidade de ± 1 mV);
• Eletrodo indicador ISE para fluoreto;
• Eletrodo de referência Ag/AgCl, KClsat.;
• Béqueres (50 mL), pipetas volumétricas (5, 10 e 25 mL), balões volumétricos (50 mL);
• Solução padrão estoque de fluoreto 0,100 mol L-1, preparada a partir do sal de fluoreto de sódio previamente seco em estufa;
• Solução tampão citrato pH= 6,0.

Exp. 2.2:

• Potenciômetro (sensibilidade de ± 1 mV);
• Eletrodo indicador ISE para cobre;
• Eletrodo de referência de dupla junção Ag/AgCl, KClsat, //NaNO3 0,10 mol L-1;
• Béqueres, pipetas (5, 10 e 25 mL);
• Solução padrão estoque de cobre 0,100 mol L-1 (sal sulfato de cobre anidro) em nitrato de sódio 0,500 mol L-1;
• Solução padrão estoque de nitrato de sódio 0,500 mol L-1 (1,0 L).

Experimento 2.1: Determinação de fluoreto em água por potenciometria direta

Objetivo:

Determinar a concentração de fluoreto em água de torneira a partir da técnica de potenciometria direta com um eletrodo íon-seletivo.

Resultados e Discussão:

(Parte experimental inclusa)

Para a realização deste experimento, foram preparadas nove soluções a partir da diluição em série da solução estoque de fluoreto 0,100 mol/L. As concentrações das soluções preparadas estão organizadas na tabela 1.

Tabela 1: Concentrações das soluções diluídas de fluoreto 0,100mol/L.

Nessas soluções, adicionou-se 10mL de tampão citrato, de modo a evitar a variação de pH, tendo, nesse tipo de determinação, os interferentes H+ para pH menor que 5 e OH- para pH maiores que 8.

Para o preparo das soluções de concentrações muito baixas (a partir da solução de concentração 5,0.10-4 mol/L), foram realizadas subdiluições das outras amostras de concentrações maiores já preparadas. Dessa forma, diminuiu-se a fonte de erro, uma vez que os volumes necessários para o preparo das mesmas seriam muito pequenos.

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