Determinação de Cloreto em Mortadela

PREPARO E DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM MORTADELA

1Centro de ciências químicas, farmacêuticas e de alimentos, Universidade Federal de Pelotas

1. INTRODUÇÃO

          A mortadela é um alimento industrializado produzido a partir da mistura de ingredientes de origem bovina, suína ou de aves, com gordura na forma de toucinho e temperos.  Tendo em vista que o embutido é largamente consumido, é de fundamental importância à avaliação deste produto em relação a sua constituição, o que inclui elementos essenciais e não essenciais. Neste contexto, o cloro (Cl) é um dos elementos que deve ter sua concentração monitorada, uma vez que, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos íons responsáveis por regular o transporte de fluídos através das membranas celulares de organismos vivos, bem como pela manutenção do equilíbrio ácido base do corpo.

          A mortadela é um alimento de difícil decomposição, devido na sua composição conter um grande percentual de gordura, fato que leva ao uso de ácidos para facilitar a decomposição da mesma. Dessa forma não é aconselhado para subsequente determinação de cloreto (CL-), pois o mesmo é um halogênio, e tendo em vista que halogênios em presença de meio acido pode acorrer a formação de espécies voláteis como: HCL e Cl2, tornando a etapa de preparo de amostras ainda mais crítica.

         A determinação de cloreto em amostra de mortadela foi realizada através  das técnicas de combustão iniciada por micro-ondas (MIC-Microwave induced combustion), que é a etapa de preparação de amostras, e extração por micro-ondas em meio alcalino, que é a etapa de determinação de íons cloreto na amostra. O processo de combustão origina-se da interação de fenômenos físicos e químicos. Normalmente, estão envolvidos dois componentes principais, o combustível e o oxidante. O método de extração por micro-ondas em meio alcalino, esta baseado na extração de elementos químicos da matriz da amostra, tendo em vista a transferência dos íons cloreto da matriz da amostra para a solução alcalina.  Para isso foi feita a utilização do ISE (Eletrodo Íon Seletivo), que é um método de potenciometria, onde é empregado o uso de uma membrana semipermeável para desenvolver um potencial produzido pela diferença nas concentrações em cada lado da membrana. Neste sistema, dois eletrodos são usados, um deles tem um potencial constante. A partir da diferença entre os potenciais do eletrodo de referência (de potencial constante) e o eletrodo de medida, é calculada a “concentração” do íon na solução. Mas notar que é a atividade do íon que está sendo medida e não seu teor.

As principais vantagens dessas técnicas são baixos valores de branco, economia de tempo, emprego de materiais inertes e frascos de alta pressão, baixos teores de carbono residual, massas de amostras até 500mg, obtenção de soluções compatíveis com diferentes métodos de determinação apropriadas para determinação de não metais e mínimo consumo de reagentes.

A radiação micro-ondas é constituída por ondas eletromagnéticas portadoras de energia, com frequências que variam de 300 á 300000 MHz. A radiação micro-ondas baseia-se na migração iônica e na rotação de dipolos. Então quando um material não transparente á radiação micro-ondas absorve este tipo de radiação, este sofre um aumento considerável na sua temperatura devido a interação da radiação eletromagnética com íons dissolvidos e com o solvente, provocando os fenômenos de migração iônica e rotação de dipolos. A migração iônica acontece através do deslocamento de íons produzindo fluxo de corrente. O movimento de outros íons no fluxo oposto produz calor, aumentando a temperatura do meio. Quanto a rotação de dipolos (solvente), as moléculas dipolares se alinham com os polos do campo elétrico alternado gerado pela radiação micro-ondas.

A decomposição assistida por micro-ondas apresenta as seguintes vantagens: monitoramento da temperatura, também permite realização de decomposição em sistemas fechados e com pressão elevada. Embora o uso da radiação micro-ondas reduza o tempo de decomposição da amostra, os elevados custos de aquisição e manutenção dos equipamentos representa uma desvantagem do método.

Dessa forma, o objetivo desse trabalho é realizar a determinação de íons cloreto em mortadela, tendo em vista o grande consumo deste alimento pela população e a importância dos íons cloreto para o organismo.

1. METODOLOGIA

Inicialmente, os materiais foram descontaminados utilizando etanol e água ultrapura, para realizar o pré-tratamento da amostra.  A mortadela foi diminuída com auxílio de um processador e armazenou-se a amostra em frascos devidamente fechados e rotulados. Após o pré-tratamento da amostra, foi realizada a extração com um aquecimento por radiação micro-ondas. Pesou-se aproximadamente 0,5g da amostra sobre um papel vegetal e transferiu-se para frascos, juntamente com 6 ml de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) 110 mmol l-1. Colocou-se os frascos no rotor e após submeteu-se ao programa de radiação com micro ondas, 10 min até 1000 W (rampa de aquecimento), 40 min a 1000 W, 20 min a 0 W (etapa de resfriamento).
          Para a decomposição das amostras por MIC, foi utilizado o sistema pressurizado com aquecimento por radiação micro-ondas, equipado com 8 frascos de quartzo. Para tanto, empregou-se um filme de polietileno, sobre o qual foi pesada 0,5g da amostra.                                                                                                                                                                                       Posteriormente, estes invólucros foram dispostos na base de suportes de quartzo contendo um disco de papel filtro umedecido com 50 μl de NH4NO3 6 mol l1. Em seguida, os mesmos foram colocados dentro de frascos de quartzo contendo 6 ml de (NH4)2CO3. Por fim, os frascos foram fechados, fixados no rotor, pressurizados com 20 bar de O2 por 1 min e submetidos ao programa de radiação com micro-ondas: i) 1400 W por 5 min, ii) 0 W por 20 min (Resfriamento). Após o término do programa de radiação as amostras foram aferidas a 50 ml e as determinações de Cl foram conduzidas com potenciometria com eletrodo íon seletivo (ISE) (HANNA, HI 4107).
         Para realizar a determinação do Cl- na amostra, foram preparadas amostras sintéticas, com crescentes concentrações, contendo soluções padrão de cloreto (1;2,5;5;7,5; e 10mgl-1) Por fim, foram analisadas em uma curva de calibração.

...