O Departamento de Química

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RECRISTALIZAÇÃO E DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DO ÁCIDO SALICÍLICO

Winie Victoria Costa Reis

Salvador - BA

2024

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia

Departamento de Química

Curso: Técnico em Química

Disciplina: Química Orgânica  - Prática

Discente: Winie Victoria Costa Reis

Turma: 8822 - G4

Docente: Marcelo Alisson

RECRISTALIZAÇÃO E DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DO ÁCIDO SALICÍLICO

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Salvador - BA

2024

1. OBJETIVOS

1. Objetivo geral

• Recristalizar o Ácido Salicílico

1. Objetivos específicos

• Avaliar por critérios o solvente adequado para a realização da recristalização do ácido salicílico
• Realização da purificação de um sólido por meio da recristalização
• Determinar o de rendimento da amostra recristalizada
• Determinar o ponto de fusão da amostra recristalizada para a devida avaliação de pureza

2. INTRODUÇÃO

Compostos orgânicos sólidos, obtidos através de síntese orgânica ou por meio de processos naturais, geralmente são encontrados impuros. A pureza de reagentes comerciais varia em diferentes graus, entretanto, a faixa comum de pureza varia de 90-95%. A depender das aplicações, os níveis de pureza apresentados são satisfatórios, por outro lado, há casos que convém a purificação da substância. Apresentando-se sólida e sem grandes níveis de impurezas, para a purificação da substância pode ser aplicada a técnica de recristalização. Essa técnica baseia-se na separação de impurezas de um composto sólido utilizando a diferença de solubilidade da substância em temperatura ambiente e em temperaturas mais elevadas. Para a aplicação dessa técnica, existe alguns critérios requisitados para a escolha do solvente a ser utilizado na purificação.

Para que uma substância seja cristalizada é necessário a utilização de um solvente no qual ela seja pouco solúvel em temperatura ambiente e muito solúvel em temperaturas próximas ao ponto de ebulição do solvente. Em alguns casos, um único solvente não mostra-se eficiente para a aplicação da recristalização, em casos como esse, é necessário a utilização de par de solventes. Essa aplicação é feita quando a substância a ser recristalizada apresenta um elevado grau de solubilidade em um solvente e uma diminuta solubilidade em outro. Além dessas características necessárias, existem outras características preferenciais para a realização da escolha do solvente, sendo elas: ser inerte, não apresentar um ponto de ebulição próximo ao ponto de ebulição do soluto, não ser inflamável, não ser volátil, facilmente eliminado após a recristalização e possuir um bom custo-benefício. Caso a substância a ser recristalizada apresente colorações anômalas comparada a coloração real da mesma, deve haver a adição de carvão ativado no sistema, pois o mesmo tem propriedades adsorventes, que contribui para a separação das impurezas do soluto recristalizado. A estrutura do carvão ativado é constituída por camadas hexagonais paralelas, formadas por carbono tetraédrico interligados pelos vértices dos átomos de carbono. Essas regiões consideradas “porosas” podem acomodar diversos elementos e formar grupos funcionais que contribuem para seu processo de adsorção. Durante a filtração a quente, convém a utilização de um funil de colo curto para impedir a cristalização do soluto nesta região, o carvão ativado adicionado no sistema será descartado no decorrer da referente filtração, juntamente com as impurezas que ele adsorver.

O processo de recristalização inclui as seguintes etapas:

• Escolha do solvente
• Dissolução a quente
• Retirada de impurezas da solução
• Filtração a quente
• Resfriamento
• Filtração  vácuo
• Lavagem
• Secagem

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e reagentes

3.1.1 Reagentes

Tabela 1 - Reagentes utilizados durante o procedimento experimental

Reagentes	Volume (mL)	Massa (g)	Concentração
Acetato de Etila	1	-	P.A
Acetona	1	-	P.A
Ácido salicílico	-	5	P.A
Água	101	-	P.A
Álcool isopropílico	1	-	P.A
Diclorometano	1	-	P.A
Etanol	1	-	P.A
Hexano	1	-	P.A
Glicerina	1	-	P.A

3.1.2 Materiais

Tabela 2 - Vidrarias e acessórios utilizados durante o procedimento experimental

Vidrarias, acessórios e\ou outros materiais	Capacidade (mL)	Quantidade
Béquer Erlenmeyer Espátula Funil de Buchner Barra magnética Papel de filtro Suporte universal Kitassato Placa aquecedora Bastão de vidro Vidro de relógio Garra para termômetro Tubo de ensaio Pissete Conta gotas Balança analítica Capela Funil simples Garra para funil Caixa de isopor com gelo Proveta Tubo capilar Bomba de vácuo Anel de Látex	100 e 50 250 - - - - - - - - - - 500 5 - - - - - 100 - - -	1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 7 1 7 1 1 1 1 1 2 1 1 1

.:-=Não pertinente/Não conhecido