O Objetivo a purificação do nitrato de potássio

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Índice

1.        Resumo        3

2.        Introdução        4

3.        Parte experimental        7

3.1.        Reagentes e Auxiliares        7

3.1.1.        Reagentes        7

3.1.2.        Auxiliares        7

3.2.        Materiais e Equipamento        7

3.2.1.        Materiais        7

3.2.2.        Equipamento        8

3.3.        Procedimento experimental        8

3.4.        Resultados Experimentais        9

3.4.1.        Registo de Resultados        9

3.4.2.        Tratamento de Resultados        9

4.        Discussão e crítica        13

5.        Conclusão        14

6.        Referências        15

7.        Bibliografia        16

1. Resumo

Esta experiência laboratorial tem como objetivo a purificação do nitrato de potássio.

A técnica utilizada é a recristalização, que se baseia no aumento da solubilidade com a temperatura. No final da experiência foi possível obter cristais de nitrato de potássio puro.

Palavras Chave: Nitrato de Potássio, Solubilidade, Recristalização e Temperatura.

1. Introdução

A cristalização é uma operação de separação onde ocorre a formação de uma fase sólida cristalina, a partir de uma fase líquida.

Nesta operação, são criadas as condições termodinâmicas que possibilitam que as moléculas se aproximem e se agrupem em estruturas altamente organizadas designadas de cristais.[pic 4]

A cristalização baseia-se nos princípios de solubilidade. Por sua vez, a solubilidade representa-se pela quantidade máxima de soluto que se dissolve numa determinada quantidade de solvente, sendo esta quantidade dependente da temperatura. A curva de solubilidade consiste num gráfico que representa o modo de como a solubilidade de uma substância varia com a temperatura. [pic 5]

Para que ocorra a precipitação de um componente de uma solução, esta deve encontrar-se sobressaturada nesse composto. Esta sobressaturação pode ser alcançada através do aumento da concentração até um valor superior ao da sua solubilidade ou pela diminuição da solubilidade através do arrefecimento, utilização de solventes mistos ou ainda pelo efeito do ião comum.

A recristalização é uma operação de purificação de sólidos em que os componentes que constituem uma mistura num dado solvente, possuem diferentes solubilidades. A presença de impurezas num sólido indica que existem na sua rede cristalina, moléculas de outras substâncias. A presença destas impurezas vai impedir que o empacotamento das moléculas seja perfeito.

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Através do ponto de fusão de um sólido, é possível avaliar o seu grau de pureza. No sólido puro, a presença de moléculas impuras impede as interações entre moléculas do composto, o que faz com que o ponto de fusão diminua e o intervalo de fusão aumente. As moléculas do composto apresentam um empacotamento perfeito no qual as interações intermoleculares são máximas, o que resulta num ponto de fusão que corresponde ao valor de referência e num intervalo de fusão pequeno.

As etapas fundamentais da recristalização são:

• Escolha do solvente apropriado;
• Dissolução do sólido impuro em solvente quente;
• Filtração de impurezas insolúveis;
• Arrefecimento lento até à temperatura ambiente;
• Arrefecimento a temperaturas inferiores à temperatura ambiente;
• Filtração dos cristais sob vácuo e secagem dos cristais.

A escolha do solvente é uma etapa fundamental da recristalização. Deve obedecer às seguintes características:

• Dissolver facilmente o sólido a temperaturas elevadas;
• Não dissolver o sólido à temperatura ambiente;
• Não reagir com a substância a purificar;
• Possuir um ponto de ebulição relativamente baixo;
• Solubilizar mais facilmente as impurezas do que a substância a purificar. [1]

Depois de escolhido o solvente, deve-se preparar a solução com a amostra a purificar (neste caso, o nitrato de potássio) e com o solvente a quente (neste caso, a água). Depois da solução preparada, é necessário agitar o recipiente de modo a dissolver o sólido. Por fim, deve colocar-se a solução a aquecer até à total dissolução do sólido. Se não ocorrer a dissolução, deve adicionar-se uma quantidade muito pequena de solvente, agitando novamente. Caso o composto contenha ainda impurezas solúveis, que podem contaminar o sólido durante a cristalização, deve-se proceder a uma filtração a quente, que tem como objetivo a remoção destas mesmas impurezas. Esta filtração é realizada a quente para prevenir a precipitação dos cristais que mais tarde serão filtrados. Para que a filtração seja rápida e eficaz utiliza-se um filtro de pregas.

De seguida, deve-se proceder ao arrefecimento. O arrefecimento influencia o tamanho e a pureza dos cristais do sólido. Se o arrefecimento for rápido, ocorre a formação de cristais pequenos; se o arrefecimento for lento, ocorre a formação de cristais de maior dimensão, mas de pequena quantidade.

No passo seguinte procede-se à filtração sob vácuo, de modo a separar os cristais do solvente e auxiliar a sua secagem. O vácuo irá acelerar a filtração e remover o maior volume de solvente. Por fim, os cristais são lavados com solvente frio de modo a extrair impurezas dissolvidas no filtrado.

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