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PROGRAMA DE PÓS GRADUAÇÃO EM TECNOLOGIAS QUÍMICAS E BIOLÓGICAS- PPGTQB

Por:   •  9/7/2019  •  Ensaio  •  810 Palavras (4 Páginas)  •  143 Visualizações

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UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA

INSTITUTO DE QUÍMICA

PROGRAMA DE PÓS GRADUAÇÃO EM TECNOLOGIAS QUÍMICAS E BIOLÓGICAS- PPGTQB

[pic 1]

ANA CAROLINE MARTINS VIEIRA

Métodos quimiométricos de otimização e análise multivariada: aplicação de planejamento fatorial 23 em desenvolvimento de hidrogéis superabsorventes

Brasília/DF

2015

  1. INTRODUÇÃO

Os hidrogéis são polímeros capazes de absorver grandes quantidades de água ou fluidos biológicos. Podem ser obtidos por várias rotas e a partir de matérias-primas sintéticas ou naturais. Uma grande vantagem dos hidrogéis artificiais é a sua durabilidade que, em contrapartida, gera uma desvantagem: sua não biodegradabilidade, provocando prejuízos ao meio-ambiente. Para tanto, muitos estudos têm sido desenvolvidos visando à modificação química em matérias-primas renováveis como a celulose. Esta técnica permite que grupos hidrofílicos sejam incorporados a sua rede polimérica, promovendo o aparecimento de um hidrogel natural.

A capacidade de absorção de água de um polímero hidroretentor é medida através do grau de intumescimento (Q) que é definido como a razão entre sua massa quando intumescido e seco. Este é o principal teste empregado para se testar a eficiência e eficácia de um hidrogel. Para efeito de resultados positivos, pretende-se ter desenvolvido um produto cuja capacidade de absorção de água seja comparável a um polímero hidroretentor sintético (Q ≥ 50 g/g), otimizando as quantidades de matéria-prima e catalisador empregados na modificação química da matriz de celulose utilizada para a obtenção de um hidrogel de fonte natural.

  1. METODOLOGIA

A matriz de celulose empregada para o desenvolvimento do hidrogel foi quimicamente modificada através do agente de reticulação N’-N-metilenobisacrilamida (MBAAm) na concentração de 30 e 60% em relação a massa seca de celulose em solução aquosa. Foi utilizado ainda catalisador N,N,N’,N’ – tetrametil-etilenodiamina (TEMED) e Persulfato de Potássio (K2S2O8) como inicializador da reação de polimerização via radical livre. Para o delineamento dos experimentos, foi utilizado um modelo de planejamento fatorial 23, nos dando um quantitativo de 08 experimentos a serem realizados para cada tratamento. Os experimentos foram realizados em triplicata e a aleatorização foi adotada visando evitar a propagação de erros e a consequente distorção estatística dos resultados. O planejamento apresentou as seguintes características:

  1. Níveis e fatores do planejamento 23

FATORES

NÍVEIS

+

-

1

MBAAm (%)

60

30

2

TEMED (mL)

0,1

0,05

3

KPS (mL)

0,6

0,2

EXPERIMENTOS

1

2

3

ORDEM DE REALIZAÇÃO DOS ENSAIOS

1

-

-

-

4

2

+

-

-

5

3

-

+

-

1

4

+

+

-

8

5

-

-

+

6

6

+

-

+

3

7

-

+

+

2

8

+

+

+

7

Após a obtenção dos hidrogéis, os mesmos foram submetidos ao teste de Intumescimento a fim de se obterem os resultados de absorção de água para cada produto. Ainda com o intuito de verificar se os resultados das réplicas diferem significativamente entre si, foi aplicado Teste Q em todas os resultados obtidos em cada experimento e utilizado um Q crítico tabelado (95%) = 0,97. Se o valor de Q calculado fosse maior ou igual a Qcritico o resultado da réplica seria descartado. A equação para a obtenção de Qcalc foi a seguinte:

Q= │Valor suspeito ─ Valor mais próximo│ 

│Maior Valor ─ Menor valor│

Foram realizados ainda o cálculo dos efeitos (reticulador, inicializador e catalisador) e da média global além da estimativa dos erros.

 

  1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A seguir são apresentadas as tabelas dos coeficientes de contraste, utilizada para o cálculo dos efeitos além dos valores do Teste Q:

  1. Coeficientes de contrastes, resultados de absorção de água dos hidrogéis obtidos no fatorial 23 e Resultado do Teste Q:

Ensaio

M

1

2

3

12

13

23

123

Q (g/g)

Qcalc

Réplicas

Réplica 1

Réplica 2

Réplica 3

1

+

-

-

-

+

+

+

-

48,76

54,66

52,49

0,632

0,368

0,368

2

+

+

-

-

-

-

+

+

74,63

78,54

75,43

0,205

0,205

0,795

3

+

-

+

-

-

+

-

+

54,20

46,01

49,48

0,423

0,423

0,577

4

+

+

+

-

+

-

-

-

60,82

60,31

77,97

0,029

0,029

0,971

5

+

-

-

+

+

-

-

+

58,70

62,22

56,84

0,345

0,345

0,655

6

+

+

-

+

-

+

-

-

74,20

82,47

87,20

0,636

0,364

0,364

7

+

-

+

+

-

-

+

-

55,79

55,63

53,64

0,925

0,075

0,075

8

+

+

+

+

+

+

+

+

50,64

51,40

53,99

0,228

0,228

0,772

...

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