Separar e identificar catiões

INTRODUÇÃO

Através das análises qualitativas é possível a separar e a identificar os elementos ou íons de uma amostra. Ela pode ser concretizada de duas maneiras, a primeira é por via seca, na qual o material no estado sólido é aquecido através de uma fonte de calor, sendo assim seus elétrons se excitaram liberando luz, a coloração de cada luz é exclusiva para cada cátion, possibilitando sua identificação.

A outra maneira é por via úmida, onde ocorrem reações químicas entre íons em uma solução aquosa. A identificação e a confirmação de íons cátions e ânions, são melhores quando realizado em via úmida.

Nas análises qualitativas os cátions são classificados em 5 grupos, levando em consideração a forma com que eles reagem com alguns reagentes seletivos, principalmente pela formação ou não de precipitado. A classificação em geral está relacionada com a diferença de solubilidade de seus cloretos, sulfetos, hidróxidos e carbonatos. Os reagentes usados para classificação de cátions mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio.

Os metais Ferro (Fe2+) ou (I) e (Fe3+) ou (II), alumínio (Al3+), cromo (Cr3+) ou (I), níquel (Ni2+), cobalto (Co2+), manganês (Mn2+), (I) e zinco (Zn2+) são metais que compõem o grupo III, sendo que cinco desses elementos, cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel são metais de transição e por isso possuem propriedades de elementos que tem uma camada interna de elétrons incompleta, ou seja, uma valência variável e uma forte tendência para formar íons complexos. Já o zinco e o alumínio não são metais de transição, mas o íon alumínio (I) ou Al3+ possui propriedades semelhantes às dos íons Cr3+ e Fe3+, pois possuem as mesmas cargas e raios aproximadamente iguais.

Os cátions do grupo III não são precipitados pelos reagentes do grupo II e I, mas todos são precipitados pelo gás sulfídrico, na presença do cloreto de amônio, a partir de soluções tornadas alcalinas pela amônia. Apresentam diferentes cores de precipitado, por exemplo, o sulfeto de ferro (II) a cor apresentada pelo seu precipitado é preto, o hidróxido de alumínio é branco e hidróxido de cromo (III) é verde.

2. OBJETIVOS

• Separar e identificar os cátions Fe3+, Cr3+, Al3+e Mn2+.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais utilizados

Durante o experimento de separação dos cátions Fe3+, Cr3+, Al3+ e Mn2+ alguns reagentes, equipamentos e vidrarias foram utilizados, como pode ser observado no quadro1.

MATERIAIS

Equipamentos/ Vidrarias Reagentes

Tubos de ensaio Amostra com os cátions

Conta gotas HCl 6,0 mol.L-1

Estante para tubo de ensaio NH3 6 mol.L-1

Papel tornassol HNO3 6 mol.L-1

Bico de Bunsen NH4Cl 2,0 mol.L-1

Banho Maria NaOH 4 mol.L-1

Béquer H2O2 3%,

Pipeta e pera Pbo2 sólido

Centrifugador NH4SCN

Quadro1: Lista de materiais utilizados durante experimento.

3.2 Procedimento experimental

• Foi colocado em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra contendo os cátions, em seguida foi adicionado 10 gotas de HCl 6,0 mol.L-1 e NH3 6,0 mol.L-1 gota a gota com agitação, até o meio ficar básico.

• Posteriormente foi colocado duas gotas de NH3 6,0 mol.L-1 em excesso e foi aquecido com cuidado durante 1 minuto. Centrifugou-se e retirou-se o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro tubo de ensaio.

• Foi lavado o precipitado duas vezes com cerca de 2 mL de NH4Cl 2,0 mol.L-1. O precipitado foi denominado Precipitado I e o líquido Sobrenadante I. Foi adicionado ao precipitado I, 1 mL de NaOH 4 mol.L-1e 1 mL de H2O2 3%. Agitou-se bem e aqueceu-se em banho-maria por cerca de 5 minutos até cessamento completo do desprendimento de O2.

• Centrifugou-se e transferiu-se o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio, denominando-o de sobrenadante II. O sólido restante no primeiro tubo foi denominado de precipitado II. Adicionou-se ao tubo de ensaio HCl 6 mol.L-1 até o meio ficar ácido e em seguida adicionou-se algumas gotas de NH3 6 mol.L-1 até o meio ficar alcalino, agitou-se bem e aqueceu-se com cuidado.

• Precipitado II foi lavado duas vezes com água destilada quente e desprezou-se o sobrenadante. Dividiu-se o precipitado em duas porções. A uma delas, adicionou-se cerca de 3 gotas de HCl 6 mol.L-1 e juntou-se 2 gotas de solução de NH4SCN 1 mol L-1.

• À outra porção do precipitado, adicionou-se HNO3 6 mol.L-1 até dissolvê-lo e, em seguida, Pbo2 sólido.

• Agitou-se e aqueceu-se cuidadosamente diretamente na chama do bico de Bunsen durante 1-2 minutos. Dilui-se com água e deixou-se em repouso.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 Resultados

Quando acrescentou-se HCl 6,0 mol.L-1 ao tubo de ensaio nada foi observado. Ao testar o pH da solução observou-se pH 0, demonstrando que a solução estava com acidez elevada..

Ao acrescentar 7 gotas de NH3 6,0 mol.L-1 à solução, observou-se que a mesma começou a mudar de cor, passando de amarelo para caramelo. Mediante a adição de mais 3 gotas de NH3 6,0 mol.L-1, o pH da solução passou a ser pH 8. Observou-se que nessa etapa a reação é exotérmica.

Com a adição de 2 gotas de NH3 6,0 mol.L-1 em excesso observou-se que formou precipitado (precipitado I) na solução e o pH da mesma passou a 9.

Precipitado I – teste o cromo

Depois que aqueceu-se, centrifugou-se e lavou-se o precipitado I com NH4Cl 2,0 mol.L-1, e acrescentar-se 1 mL de NaOH 4,0 mol.L-1, o precipitado foi