VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Por: Letícia Nascimento • 11/4/2017 • Resenha • 4.903 Palavras (20 Páginas) • 765 Visualizações
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA – IFF
CAMPUS CABO FRIO
CURSO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL – V PERÍODO
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE MOHR – FORMAÇÃO DE UM PRECIPITADO COLORIDO; MÉTODO DE VOLHARD – FORMAÇÃO DE UM COMPLEXO COLORIDO; E MÉTODO DE FRAJANS – USO DE INDICADORES DE ADSORÇÃO.
Relatório III
16/06/15 e 30/06/15
ALUNOS: João Rodrigues e Letícia Nascimento
PROFESSOR: Wagner Terra
- OBJETIVOS:
Preparo e padronização de uma solução de uma solução de 0,1m utilizando o método de Mohr;[pic 1]
Determinação de cloreto de sódio (NaCl) em soro fisiológico utilizando o método de Mohr;
Titulação de precipitação pelo método de Fajans de uma solução padrão de cloreto de sódio (NaCl);
Determinação de iodeto de potássio (KI) em medicamento com uso do método de Volhard.
- INTRODUÇÃO:
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final.[1] Para que uma reação possa ser usada para fins quantitativos, é necessário que ocorra em curto tempo e que o composto seja suficientemente insolúvel no meio reacional.[2]
A co-precipitação do analito ou do titulante leva muito freqüentemente a reações não estequiométricas. As técnicas de digestão e envelhecimento dos precipitados, usadas para minimizar a co-precipitação na gravimetria, não podem ser aplicadas nas titulações diretas uma vez que requerem um tempo considerável para tornarem-se efetivas. A velocidade de formação de alguns precipitados, particularmente na titulação de soluções diluídas, é comumente bastante baixa. À medida que se aproxima o ponto de equivalência e o titulante é adicionado lentamente, não existe um alto grau de supersaturação e a velocidade da precipitação pode se tornar muito pequena.
Em um número reduzido de casos é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação do precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, adota-se o uso de indicadores. Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, no entanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais amplo de aplicação. As possibilidades do uso das reações de precipitação na análise titulométrica se ampliam consideravelmente com a utilização de métodos físico-químicos para a localização do ponto final. Alguns desses métodos físico-químicos são os métodos de Mohr, de Volhard e de Frajans.
As curvas de titulação para a volumetria de precipitação são construídas de forma análoga às da titulação ácido-base. Os dados necessários para a construção da curva são obtidos a partir da concentração dos reagentes e da constante do produto de solubilidade do sal formado. As curvas de titulação baseiam-se no uso do pM = - log [Mn+] como variável crítica.[3]
- PARTE EXPERIMENTAL:
- Amostras utilizadas
- Experimento 15 e 16:
- soro fisiológico ARBORETO (solução de Cloreto de sódio (NaCl 0,9%))
- Experimento 17 e 18:
- fluoresceína ácida
- medicamento xarope 120mL (iodeto de potássio C:100mg/5mL)
- Materiais, vidrarias e equipamentos.
- Experimento 15 e 16:
- 6 erlenmeyer 250mL
- 1 bureta 50mL
- 1 pipeta pasteur
- 1 pipeta volumétrica 10mL [pic 2]
- 1 pipeta volumétrica 15,00mL [pic 3]
- 1 espátula metálica
- 1 frasco âmbar 1L
- 1 béquer 100mL
- 1 balão volumétrico 100mL
- balança analítica Shimadzu, modelo ATY224, erro = 1mg, capacidade 220g e linearidade [pic 4]
- papel alumínio
- Experimento 17 e 18:
- 6 erlenmeyer 250mL
- 1 erlenmeyer 10,00mL
- 1 balão volumétrico 250mL
- 2 béquer 100,0 mL
- 3 béquer 50mL
- 1 bureta 50mL
- 1 pêra de sucção
- 1 pipeta pasteur
- 2 pipetas volumétricas 5mL
- 1 pipeta volumétrica 10mL [pic 5]
- 1 proveta 10mL
- 1 espátula metálica
- 1 pissete
- balança analítica Shimadzu, modelo ATY224, erro = 1mg, capacidade 220g e linearidade [pic 6]
- Reagentes e substâncias utilizadas:
- Experimento 15 e 16:
- água destilada
- nitrato de prata () C: 0,1 mol/L[pic 7]
- solução padrão de cromato de potássio () 5% (m/v)[pic 8]
- solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) C: 0,1mol/L
- Experimento 17 e 18:
- água destilada
- solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) C: 0,1mol/L
- solução padrão de nitrato de prata () C: 0,1 mol/L[pic 9]
- indicador de nitrato de ferro () C:0,25mol/L[pic 10][pic 11]
- solução de ácido nítrico 55% (m/v) D: 1,33 g/mL[pic 12]
- solução de tiocianato de potássio (KSCN) C: 0,09934 mol/L
- Procedimentos
- Experimento 15:
Sabendo que a massa molar do nitrato de prata () é 169,9g/mol, e sua concentração é 0,1 mol/L, calculou-se a quantidade de massa que seria necessária para o preparo de 500mL de solução. Logo após, o resultado obtido foi transferido quantitativamente para um balão volumétrico de 500mL, que foi completado com água destilada e a solução foi colocada em um frasco âmbar com papel alumínio. Em seguida, foi pesada na balança analítica, em um béquer de 100mL a massa de cloreto de sódio (NaCl) necessária para preparar 100mL de uma solução padrão de NaCl 0,1mol/L. O valor obtido foi previamente seco na estufa por 2h a 105/110ºC. O sal foi dissolvido com água destilada e transferido para um balão volumétrico de 100mL, que teve seu volume completado também com água destilada.[pic 13]
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