ROTEIROS EXPERIMENTAIS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO CAMPUS UNIVERSITÁRIO DO ARAGUAIA INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA[pic 1]

ROTEIROS EXPERIMENTAIS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

Apostila desenvolvida por Dra. Joyce Laura da Silva Gonçalves, Ma. Fabiana Hellen da Silva e Dr. Ricardo Justino para as aulas experimentais da disciplina de Química Analítica Quantitativa curso de Química Licenciatura, Campus Universitário do Araguaia, desta instituição de ensino.

Pontal do Araguaia, MT 2022

Agosto
18	Quinta	Semana de Calouro	20	Sábado	Semana de Calouro
25	Quinta	Teórica	27	Sábado	-

Setembro
01	Quinta	Teórica	03	Sábado	-
08	Quinta	Prática 1	10	Sábado	-
15	Quinta	-	17	Sábado	-
22	Quinta	Prática 2	24	Sábado	Teórica (4h)
29	Quinta	Teórica*

Outubro
			01	Sábado
07	Quinta	Prática 3	08	Sábado	Apresentação do seminário (4h)
14	Quinta	Prática 4	15	Sábado	-
21	Quinta	Prática 5	22	Sábado	-
28	Quinta	Prática 6	29	Sábado	Prova I (4h)

Novembro
03	Quinta	Teórica*	05	Sábado	-
10	Quinta	Prática 7	12	Sábado	Teórica (4h)
17	Quinta	Prática 8	19	Sábado	-
24	Quinta	Prática 9	26	Sábado	Teórica (4h)

Dezembro
01	Quinta	Teórica*	03	Sábado	Prova II (4h)
08	Quinta	Prática 10	10	Sábado	-
15	Quinta	Teórica*	17	Sábado	-

* Lançando desde 17h (horário para elaboração de relatórios)

1. ESTATÍSTICA        APLICADA:  A  CONFECCÇÃO  DE  DOCES  E  O TRATAMENTO DE DADOS        1
2. ANÁLISE DE ACIDEZ EM BEBIDA        2
3. DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CORANTES        4
4. DETERMINAÇÃO DE CLORETO: MÉTODO DE MOHR E VOLHARD        5
5. VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO        7
6. ANÁLISE DE ÁGUA POTÁVEL        8
7. DETERMINAÇÃO DE H2O2 EM ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL        9
8. DETERMINAÇÃO  DE  ÁCIDO  ASCÓRBICO  EM  COMPRIMIDOS COMERCIAIS        10
9. DETERMINAÇÃO DE UMIDADE (GRAVIMETRIA)        12
10. IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS E ÂNIONS        13

11REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS        18

1. ESTATÍSTICA        APLICADA:        A        CONFECCÇÃO        DE        DOCES        E        O TRATAMENTO DE DADOS

1. Pese a lata do doce a ser trabalhado e anote esta massa.
2. Abra a lata (cuidado para não cortar sua mão!)
3. Use um papel toalha para transferir uma pequena quantidade de margarina do pote para a sua mão.
4. Use uma colher para transferir determinada quantidade de doce da lata para a sua mão.
5. Enrrole o doce.
6. Transfira para um prato contendo o confeito.
7. Cubra a superfície das bolinhas de doce com o confeito.
8. Transfira cada confeito para o recipiente adequado.
9. Pese cada um dos doces anotando a sua massa.
10. Pese a lata novamente para calcular a massa que foi desperdiçada.

Para o relatório:

• Calcular a massa média dos doces.
• Quantificar os doces.
• Construir um histograma da massa em função da frequência.
• Aplicar o teste Q e G para verificar se há valores anômalos.
• Calcular o intervalo de confiança para a média (com os valores aceitos nos testes Q e G).
• Aplicar um teste t não pareado para verificar a produção (considere o valor verdadeiro do rótulo).
• Calcular o erro absoluto e relativo da quantidade de doces produzidas (considere o valor verdadeiro do rótulo).
• Discutir sobre a precisão e exatidão da produção.
• Aplicar ANOVA para saber se há diferenças entre a produção considerando a marca do doce e/ou grupo que está produzindo.

1. ANÁLISE DE ACIDEZ EM BEBIDA

1. Preparo e padronização do NaOH 0,1 mol L-1

1. Prepare 500 mL de NaOH 0,1 mol L-1.
2. Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo, seco e rotulado com os dados do seu grupo.
3. Ambientalize a bureta com a solução de NaOH e monte a instrumentação para titulação.
4. Pese de 0,6 a 0,7 g de biftalato de potássio (KHC8H4O4, MM = 204,23 g mol-1) seco em estufa a 110°C por 1 a 2 horas.
5. Adicione biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 ml de água destilada e agite até dissolução completa do sal. Não comece a titulação da dissolução incompleta.
6. Junte duas gotas de fenolftaleína.
7. Proceda a titulação do biftalato com o NaOH.
8. Anote o volume da solução de NaOH consumido, para o cálculo da concentração. O procedimento deve ser feito em triplicata.

1. Determinação da acidez total em vinhos

1. Transfira 5,00 mL de vinho, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL.
2. Adicione aproximadamente 50 mL de água destilada.
3. Adicione 3 gotas de indicador fenolftaleína.
4. Titule com o NaOH padronizado anteriormente até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos.
5. Anote o volume gasto.
6. Realize a determinação em triplicata.

Para o relatório:

• Apresentar os cálculos para o preparo da solução e da padronização da solução
• Calcular o valor médio da concentração padronizada.
• Com o valor da concentração padronizada, calcular a acidez do vinho (m/m), considerando o ácido tartárico como o principal responsável pela acidez do vinho.
• Calcular intervalo de confiança para a média da acidez do vinho.
• Comparar a acidez determinada com a legislação, empregando algum teste estatístico.

1. DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CORANTES

1. Preparação das soluções de corante Azul de metileno

1. Pese 0,01g do corante, adicione água destilada.
2. Transfira para um balão de 100 mL e complete o volume.
3. A partir da solução estoque, prepare 50mL de uma solução estoque

(2) de concentração 8 x10-5 mol L-1.

1. Empregando micropipetas de volume adequado prepare em tubos de ensaio contendo 3mL de soluções diluídas do corante nas seguintes concentrações: 4x10-5, 2x10-5, 1,5x10-5, 1,0x10-5, 0,8x10-5, 0,5 x10-5 e 0,2x10-5 mol L-1. Identifique corretamente cada tubo de ensaio.
2. Proteja cada uma das soluções com papel alumínio.

1. Levantamento da curva de calibração

1. Zere o espectrofotômetro para absorbância com uma cubeta de 1cm de caminho ótico contendo água destilada.
2. Faça a varredura em absorbância entre os comprimentos de onda de

400 a 700nm com intervalos de 10 nm com a solução de concentração 2x10-5 mol L-1.

1. Identifique o ponto onde foi encontrado o máximo de absorbância (λmax) .
2. Determine a absorbância das demais soluções neste comprimento de onda.
3. Determine a absorção da solução problema.

Para o relatório:

• Plote um gráfico da Absorbância (eixo y) em função da concentração do corante (eixo x).
• Determine a equação da reta para a curva de calibração.
• Determine o coeficiente de absortividade molar para o corante.
• Determine a concentração da solução problema para o corante.
• Calcule o limite de detecção e o limite de quantificação do método.
• Discuta a linearidade do método.

1. DETERMINAÇÃO DE CLORETO: MÉTODO DE MOHR E VOLHARD

1. Método de Mohr

1. Pipete 25,00 mL do soro fisiológico e transfira o volume para um balão volumétrico de 100,0 mL.
2. Completar o volume com água destilada e homogeneíze a solução.
3. Pipete 10,00 mL do soro diluído e transfira o volume para um erlenmeyer.
4. Adicione 1 mL de cromato de potássio a 5% p/v e homogeneíze.
5. Titule lentamente com o nitrato de prata 0,05 mol L-1 até o ponto final da titulação conferida por uma cor vermelho-tijolo ao precipitado.
6. Repetir o procedimento por mais duas vezes.
7. Com base no volume gasto na titulação, calcule a porcentagem de cloreto no soro fisiológico e compare o resultado obtido com aquele informado no rótulo do produto.

1. Método de Volhard

1. Transfira uma alíquota de 10 mL da amostra a ser analisada para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicione 20 mL de uma solução de nitrato de prata padrão 0,05 mol L-1 (ou quantidade suficiente para um excesso).
3. Agite e aqueça a suspensão por alguns minutos para coagular o precipitado de cloreto de prata.
4. Filtre em papel de filtro e lave com grande quantidade de HNO3 diluído (1:100).
5. Adicione 1 mL de uma solução saturada (~ 40 % m/v) de sulfato férrico amoniacal ao filtrado e águas de lavagem.
6. Acidifique o meio com 5 mL de HNO3 6 mol L-1 e titule com solução de tiocianato de potássio padrão 0,1 mol L-1 até o aparecimento da cor marrom-avermelhada.
7. Repetir o procedimento por mais duas vezes.
8. Calcular a porcentagem, em m/v, de cloreto na amostra e compare o resultado obtido com aquele informado no rótulo do produto.

OBSERVAÇÃO: A primeira mudança perceptível de cor para o avermelhado ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalência porque os íons prata ainda estão presentes na superfície do precipitado, por adsorção. Após o aparecimento da primeira mudança de cor, continua- se a titulação com agitação forte até o aparecimento de uma coloração marrom-avermelhada, que persista mesmo sob forte agitação.

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