Decomposição Por Via Umida

1. Introdução

Os métodos de decomposição por via úmida são utilizados para transformar a amostra sólida em uma solução para posterior análise, solubilizando completamente a amostra. Neste contexto, a decomposição por via úmida consiste no aquecimento da amostra na presença de ácido mineral oxidante ou misturas de ácidos com outros reagentes. (KRUG, 2010)

Neste sentido, a decomposição por via úmida tem por objetivo desenvolver a etapa de mineralização que consiste em oxidar completamente a amostra e na etapa de dissolução onde os analitos presentes são convertidos em suas formas inorgânicas e solubilizados em solução. (KRUG, 2010)

Importante salientar, que o método de decomposição por via úmida é muito utilizado quando existe a necessidade de determinação de concentrações muito baixas de alguns analitos, porque muitos elementos de interesse são convertidos em cátions inorgânicos simples não voláteis, que permanecem no meio ácido. (HARRIS, 2001).

Assim, vale ressaltar que a eficiência desta metodologia esta diretamente relacionada com a fonte de aquecimento, quantidade de amostra, com o poder oxidante e temperatura do ácido utilizado. Com relação aos reagentes empregados na decomposição devem apresentar características como alto poder oxidante, alto grau de pureza, menor risco de contaminação, alta solubilidade dos sais inorgânicos, sendo o ácido nítrico o mais empregado. (KRUG, 2010)

Neste sentido, uma alternativa para potencializar a decomposição é a utilização de combinações de ácidos que evidenciem as propriedades úteis e minimizem as propriedades indesejáveis dos ácidos. (SKOOG, 2006)

Ainda cabe ressaltar, quando se visa uma decomposição por via úmida utilizando aquecimento convencional embora apresente algumas vantagens com relação ao baixo custo de aquisição, simplicidade operacional e a decomposição de grandes quantidades de amostras, também apresentam problemáticas que resultam em erros sistemáticos comprometendo a reprodutibilidade, a exatidão e a precisão dos resultados. (VOGEL, 2002)

Assim, essas problemáticas implicam no grande consumo de reagentes concentrados, perda de analitos por projeção e volatilização, contaminação da amostra e reagentes devido o manuseio do operador, contaminação ambiental e quantidade significativa de resíduos, visto que tal comportamento não está de acordo como os preceitos da Química Verde. (HARRIS, 2001)

Neste contexto, diante de algumas problemáticas destacadas quando utilizados os métodos de decomposição em sistema aberto com aquecimento convencional uma opção para minimizar esses inconvenientes é o emprego do aquecimento por radiação micro-ondas em sistema fechado. (VOGEL, 2002)

2. Revisão bibliográfica

Em consequência ao aumento do rigor no controle de qualidade dos produtos industrializados, a demanda referente à determinação de diversos elementos químicos em baixas concentrações nas mais variadas amostras biológicas, geológicas, ambientais, industriais, botânicas farmacêuticas vem em uma crescente.

Neste sentido, com a maior disponibilidade de instrumentação analítica adequada tem facilitado tal controle permitindo a determinação, em baixas concentrações, de forma rápida e segura. Entretanto, estes equipamentos requerem, normalmente, a dissolução da amostra previamente à análise. (KINGSTON, 2006)

Desta forma, torna-se necessária a utilização de um procedimento de decomposição adequado, onde os analitos de interesse devem ser completamente solubilizados, permanecendo em solução de forma adequada em relação à técnica analítica escolhida para a determinação. (KINGSTON & JASSIE, 1988)

Em vista disso, os procedimentos de decomposição empregados geralmente dependem da natureza da amostra, do analito a ser determinado, da concentração em que este se encontra, da técnica de detecção e, também, da precisão e exatidão desejadas. Assim, fica evidente que a decomposição de amostras tornou-se uma complexa etapa inserida no contexto da análise inorgânica devido, principalmente, aos erros sistemáticos que podem estar intrínsecos neste processo. Sob este aspecto, podem estar associadas à etapa de decomposição a ocorrência de perdas de analitos e a contaminação promovida pelas impurezas presentes nos reagentes utilizados ou lixiviadas a partir das paredes do frasco de decomposição. (WHITE, 1995)

Ademais, outros fatores como a dissolução incompleta, alto teor de carbono residual, formação decompostos insolúveis estão relacionados a possíveis interferências causadas na posterior etapa de determinação. (WHITE, 1995)

Neste contexto, um dos procedimentos de decomposição mais empregados na análise química é a decomposição por via úmida com aquecimento convencional em sistema aberto. Assim, este sistema emprega ácido mineral oxidante ou misturas de ácidos com outros reagentes em frascos aquecidos em blocos ou chapas de aquecimento. Neste sentido, torna-se possível oxidar completamente a maioria das amostras, deixando os elementos a serem determinados na solução ácida em formas inorgânicas simples e apropriadas para analise, se as condições forem adequadas com relação aos ácidos serem suficientemente oxidantes e o aquecimento for feito em temperaturas elevadas durante o período de tempo apropriado. (KRUG, 2010).

Neste contexto, o reagente mais comumente utilizado é o acido nítrico em virtude de apresentar alto poder oxidante, alto grau de pureza e alta solubilidade de sais inorgânicos. Cabe ressaltar, também o emprego de outros reagentes como ácido sulfúrico frequentemente empregado combinado com ácido nítrico, elevando o ponto de ebulição da mistura, além de acelerar o processo de oxidação, agindo como oxidante inicial das misturas ácidas, ácido clorídrico é empregado em misturas com ácido nítrico (água régia), ácido preclórico é um forte agente oxidante para matéria orgânica, apresenta baixo poder complexante e quando utilizado isoladamente, torna-se perigoso devido ao risco iminente de explosão e o ácido fluorídrico que é utilizado com menor frequência. (KINGSTON & JASSIE, 1988, KRUG et al., 2000)

Além disso, existem algumas amostras difíceis de decompor com apenas o emprego de um único ácido e também o interesse em relação a potencializar a decomposição emprega-se a combinação de dois ou mais ácidos que podem gerar intermediários instáveis que aceleram consideravelmente