Relatorio Gelol

Centro Federal de Educação Tecnológica em Química.

Unidade Nilópolis.

Disciplina: Química Orgânica Experimental I.

Professor: J. Celso.

Turma: QIM 231.

Extração Ácido-Base.

Componentes:

Gabrielle Guimarães;

Juliana Gomes;

Raphael dos Santos;

Zelia Fernanda Domingos.

Data de Realização: 29 de Junho de 2007.

Objetivo

Extrair, pelo método ácido-base, e analisar o principio ativo de um analgésico comercial.

Introdução

Para garantir a qualidade dos medicamentos, a industria farmacêutica realiza, freqüentemente a análise desse produto, para a segurança de seus usuários.Mesmo assim, a adulteração e falsificação de medicamentos, vêm crescendo ano a ano, em toda parte do mundo.Conseqüentemente, as formas pra combate-lo crescem gradativamente.

As alterações de medicamentos incluem a troca do mesmo por substâncias que não contém nenhum princípio ativo, ou adulteração da quantidade do princípio ativo, o que reduz o efeito do medicamento.

Em sua grande maioria, medicamentos, são formados por princípios ativos, e por substâncias utilizadas para dissolver ou apenas aumentar o volume(excipiente).E juntos, constituem uma mistura, cuja sua composição é intencionalmente diferente das misturas naturais.

Pode se caracterizar os medicamentos, da seguinte maneira:

Medicamentos falsificados: É uma reprodução internacional de um medicamento original, que não cumpri as normas.

Medicamentos adulterados: é a alteração do conteúdo de um medicamento original, anulando sua qualidade e tornando-o impuro, resultando em um produto de características não genuínas.

Medicamentos alterados: é a mudança na forma farmacêutica, apresentação e concentração de um medicamento. alnalisar o principio ativo de um anlg

Uma das técnicas de separação muito utilizada é a extração com solvente, que é baseada na diferença de solubilidade entre o composto a ser extraído, e os demais componentes presentes na amostra, em determinados solventes.

Nos casos em que a solubilidade de componentes do excipiente e a do princípio

ativo sejam similares, num conjunto variado de solventes, a extração por solvente não

será adequada para proceder a separação.

Neste caso, utiliza-se a chamada extração através de reações ácido–base que,

baseia-se na diferença de solubilidade em meio ácido e meio básico dos componentes a

serem separados. Após realizar a reação ácido-base, utiliza-se a extração por solvente

para separar o composto químico de interesse.

Descrevendo de maneira simples, podemos dizer que a separação trata de

isolar um ou mais componentes de uma mistura, utilizando alguma propriedade

diferente que as substâncias presentes na mistura possuem entre si. A identificação trata do reconhecimento químico da substância isolada, buscando caracterizar esta espécie sob o ponto de vista da sua natureza química. A quantificação procura determinar, em termos relativos, qual a quantidade desta substância na mistura. Portanto a separação, a identificação e a quantificação são procedimentos distintos, mesmo que tenha relação entre si, a utilização delas faz parte do trabalho dos químicos.

Qualquer uma destas três tarefas depende do tipo da mistura, ou seja, de sua

composição e por isso não existe um procedimento único e universal, sendo necessário

que o químico faça o planejamento deste trabalho.

Materiais e Reagentes:

Gral;

Pistão;

Suporte Universal;

Funil de Decantação;

Tubo de Ensaio;

Bico de Bunsen;

Tela de Amianto;

Becker;

Bastão de Vidro;

Garra;

Analgésico (aspirina);

Ácido Sulfúrico Concentrado;

Bicarbonato de Sódio 5%;

Clorofórmio;

Metanol;

Ácido Clorídrico 20%.

Procedimentos Experimentais

4.1 Extração

Triturou-se aproximadamente 2g de analgésico e verificou-se o pH do mesmo. Posteriormente, suspendeu-se o tal em 20mL de clorofórmio e transferiu-se o mesmo para um funil de decantação. Aos poucos adicionava-se solução de bicarbonato de sódio 5%, e simultaneamente testava-se o pH da mistura, até que este obtivesse pH na faixa neutra ou levemente básica.

Separou-se as fases resultantes, e filtrou-se num funil com algodão a fase aquosa acidulando-se a mesma com ácido clorídrico 20%, até que esta apresentasse pH semelhante ao do analgésico inicialmente. Posteriormente, filtrou-se a vácuo o produto obtido com esta acidulação

4.2 Análise Química

Em um tubo de ensaio, dissolveu-se o filtrado anteriormente em aproximadamente 1mL de metanol e adicionou-se uma gota de ácido sulfúrico concentrado e aqueceu-se o sistema em banho-maria