DETERMINAÇÃO DE FERRO EMPREGANDO 1,10-FENATROLINA COMO AGENTE CROMOGÊNICO

AMANDA DOMINGAS EDIODATO DE SOUSA – RA: 2013.1.25.093

MARIA ELISA DINIZ BUCCI – RA: 2013.1.34.108

DETERMINAÇÃO DE FERRO EMPREGANDO 1,10-FENATROLINA COMO AGENTE CROMOGÊNICO

1. Introdução

A equação (1) abaixo, que expressa a essência da espectroscopia quando aplicada à química analítica, é denominada lei de Beer-Lambert, ou simplesmente lei de Beer. A absorbância é uma grandeza adimensional, mas algumas pessoas escrevem “ unidades de absorbância” depois do valor de absorbância. A concentração da amostra, c, é geralmente expressa em número de moles por litro (M). O caminho óptico, l, é geralmente expresso em centímetros. A grandeza  é conhecida como absortividade molar e é expressa nas unidades M¯¹.cm¹, o que torna o produto  adimensional. A absortividade molar é característica de uma substância, e indica qual a quantidade de luz que é absorvida num determinado comprimento de onda. [1].[pic 1][pic 2]

                                         (1)[pic 3]

porque A e  dependem do comprimento de onda da luz. Quanto maior a absortividade molar, maior a absorbância. Um espectro de absorção é um gráfico mostrando como A (ou ) varia com o comprimento de onda. [1][pic 4][pic 5]

A lei de Beer estabelece que a absorbância é diretamente proporcional à concentração da espécie que absorve luz na amostra. Ela se aplica para a maioria das substancias quando a radiação é monocromática e as soluções a serem estudadas estão suficientemente diluídas. [1]

Em soluções concentradas, as moléculas do soluto influenciam umas às outras devido à sua proximidade. Quando as moléculas do soluto ficam muito perto umas das outras, suas propriedades (incluindo a absortividade molar) sofrem ligeiras modificações. Em concentrações muito altas, o soluto torna-se o solvente. As propriedades de uma molécula não são exatamente as mesmas quando dissolvidas em solventes diferentes. Solutos não-absorventes numa solução também podem interagir com as espécies absorventes, alterando a absortividade. [1]

2. Objetivos

Construir uma curva de calibração utilizando um espectrofotômetro para verificar a Lei de Lambert-Beer para o sistema Fe (II) 1, 10-fenantrolina e determinar a absorbância e a concentração desse íon metálico para duas soluções desconhecidas.

3. Material e Métodos

Os seguintes materiais foram utilizados na realização dessa prática:

 

- Balões volumétricos: 10 balões volumétricos de (50,0 ± 0,5) mL, 1 balão volumétrico de (1000±10) mL e 2 balões volumétricos de (100± 1) mL, todos com incerteza de 1%;

- 1 Pipeta de (5± 0,05) mL;

- 1 Pipeta de (10± 0,10) mL;

- 1 Pipeta de (25± 0,25) mL;

- Bastão de vidro;

- Béquer de 50 mL;

- Espátula;

- Balança semi-analítica (± 0,001) g;

- Vidro relógio;

- Pisseta com água destilada;

- Espectrofotômetro RAYLEIGH UV-1800;

- 4 Cubetas para espectrofotômetro de poliestireno;

- 1,10-Fenantrolina monohidratado;

- Acetato de sódio (CH3COONa.3H2O);

- Ácido sulfúrico p.a. (H2SO4);

- Sulfato ferroso amoniacal p.a. .

A realização desse experimento será dividida em duas etapas principais. A primeira consistirá na construção da curva de calibração e a segunda na determinação da concentração do íon metálico ferro das amostras desconhecidas por meio das análises espectrofotométricas.

I – Construção da curva de calibração

Para iniciar a construção da curva de calibração, deve-se, primeiramente, preparar três soluções distintas: a solução de 1,10-fenantrolina, a solução padrão do íon ferroso e a solução de acetato de sódio.

Primeiramente, preparou-se 100 mL de solução de 1,10-fenantrolina. Para isso, foi necessário pesar uma quantidade de 0,1 g da substância monohidratada de 1,10-fenantrolina em uma balança semi-analítica e dissolver essa massa com água destilada em um béquer de 50 mL, para, posteriormente, essa solução ser avolumada em balão volumétrico de 100 mL com o auxílio de uma pisseta.

Seguidamente, preparou-se também 100 mL da solução de acetato de sódio. Para isso, mediu-se 10g de acetato de sódio (CH3COONa.3H2O) na mesma balança semi-analítica utilizada anteriormente. Esse reagente também foi dissolvido em um béquer de 50 mL com um pequeno volume de água destilada e, logo em seguida, foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL que foi avolumado.

Por último, preparou a solução padrão do íon ferroso. Para isso, pesou-se 0,07 g de sulfato ferroso p.a. Na mesma balança analítica descrita nas duas situações anteriores. Esse sal foi dissolvido com água em um béquer de 50 mL e transferido para um balão volumétrico de 1 L. Adicionou-se, então, uma quantidade mais um pouco de água destilada para, posteriormente, adicionar  2,5 mL de ácido sulfúrico (H2SO4 concentrado). O volume foi completado e a solução foi homogeneizada.

Posteriormente à preparação das duas soluções descritas anteriormente, preparou-se as soluções-padrões de íon ferroso realizando uma série de diluições utilizando a solução-padrão feita por último. A Tabela 1 apresenta os respectivos valores de cada concentração e o volume da solução-padrão do íon ferroso que será necessário para as respectivas diluições, que foram conservadas em balões volumétricos de 50 mL.

N° do Balão	1	2	3	4	5	6	7	8
Solução-padrão de ferroso (±0,05ml, ±0,10ml, ±0,25ml)	-	1	2,5	5	9	13	19	25
Volume final (± 0,5ml)	50	50	50	50	50	50	50	50

Tabela 1: Diluições da solução padrão.