A Química Analítica Quantitativa I

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Disciplina: Química Analítica Quantitativa I

Prof: Sandra Aparecida D. Ferreira

Relatório II: Análise Gravimétrica

Componentes:

Barbara Silva Figueiredo

Felipe Reis da Cruz

Vitória, 16 de setembro de 2014.

1. Objetivo:

Utilizando a técnica de análise gravimétrica, determinar quantitativamente o teor de um determinado constituinte em uma amostra.

2. Introdução teórica:

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analíto original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.

A análise gravimétrica sugere certas vantagens sobre outros métodos analíticos por envolver um procedimento relativamente simples e de fácil execução, além de apresentar boa reprodutividade.

Uma desvantagem da análise gravimétrica é o fator tempo, que na maioria dos casos longo, no preparo e obtenção do composto final para pesagem. A nível de traços, também não é possível o emprego das técnicas gravimétricas, as quais são preferencialmente usadas em determinações das macroquantidades.

3. Parte experimental:

3.1. Determinação de níquel como dimetilglioximato de níquel

3.1.1. Equipamentos e vidrarias

- Areia;

- Balança analítica;

- Balão volumétrico 100,00mL;

- Bastão de vidro;

- Béquer 100,00mL;

- Béquer 400,00mL;

- Béquer teflon;

- Chapa aquecedora;

- Dessecador;

- Estufa;

- Funil de Gooch de vidro;

- Papel de filtro;

- Pêra de sucção;

- Pipeta 10,00mL;

- Pipeta 25,00 mL;

- Proveta 50,00mL;

- Termômetro;

- Vidro relógio.

3.1.2. Reagentes

- AgNO3;

- Água destilada;

- HCl 1:1

- HNO3 concentrado;

- Liga metálica de níquel;

- NH4OH;

- Solução alcoólica a 1% de dimetilglixima (em 1-propanol);

- Ureia.

3.1.3. Procedimento

Primeiramente pesou-se cerca de 0,1g da liga metálica que continha níquel em sua fórmula química, e transferiu-se essa quantidade para um béquer de teflón adicionando 10,00mL de ácido nítrico concentrado e aqueceu em banho de areia. Após resfriar, transferiu a solução para um balão volumétrico de 100,00mL e avolumou com água destilada.

Foi retirada uma alíquota de 25,00mL da solução e colocou num béquer de 400,00mL adicionando 200,00mL de água destilada e mais ou menos umas 10 gotas de ácido clorídrico 1:1, assim confirmando o pH baixo da solução.

Aqueceu a 80-85ºC e adicionou cerca de 20,00g de uréia, levantando o pH para que assim o complexo comece a formar. Em seguida foi adicionado 50,00mL de solução alcoólica de 1% de dimetilglioxima (em 1-propanol), e aqueceu até 60ºC.

Cobriu o béquer com um vidro de relógio e assim aqueceu por 40 minutos (o ideal seria 1h) à 80ºC. Despois resfriou a solução a temperatura ambiente e filtrou a vácuo e colocou o precipitado para secar na estufa por mais ou menos 1h. O roteiro pedia que cada grupo realizasse o procedimento em triplicata, mas para ganhar tempo na aula, todos os grupos retiraram a alíquota de uma mesma solução, sendo assim obtendo um resultado mais apurado.

3.2. Determinação de cálcio em calcário:

3.2.1. Equipamentos e vidrarias

- Balança analítica;

- Béquer teflon;

- Areia;

- Bastão de vidro;

- Chapa aquecedora;

- Proveta 50,00mL;

- Béquer 400,00mL;

- Béquer 100,00mL;

- Pipeta 10,00mL;

- Pipeta 25,00 mL;

- Termômetro;

- Vidro relógio;

- Pera de sucção;

- Papel de filtro;

- Funil de vidro;

- Estufa;

- Cadinho de porcelana;

- Mufla;

- Dessecador.

3.1.2. Reagentes

- Calcário triturado;

- Água destilada;

- HCl 1:1;

- Vermelho de metila;

- (NH4)2C2O4 a 5%;

- NH4OH (1:3);

3.1.3. Procedimento

Inicialmente, pesou-se cerca de 1,0g da amostra de calcário triturado em um béquer de 100,00mL. Adicionou 50mL de água destilada e 20mL de HCl 1:1. Colocou para aquecer até solubilizar tudo em banho de areia. Diluiu adequadamente a 250,00mL.

Retirou-se uma alíquota de 20,00mL da solução da amostra, colocou em um béquer de 400mL, adicionou lentamente 100mL de (NH4)2C2O4 a 5% previamente aquecida a 90ºC. Cobriu o béquer com o vidro relógio e aqueceu por 15 minutos a 90ºC.

Adicionou a solução quente, NH4OH (1: 3), gota a gota e com agitação constante, até que a mistura ficasse neutra ou levemente alcalina (viragem de vermelho para amarelo). Deixou a solução em repouso por 1 hora. O CaC2O4 precipitou. Logo depois, pesou-se com exatidão uma folha de papel de filtro e a colocou no funil de vidro. Filtrou e lavou o precipitado com 100mL de água gelada em porções de 10mL. O líquido foi descartado.

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