Artigo sintese e caraterização de compostos

Síntese e caraterização de compostos de cobre com diferentes estados de oxidação[pic 1]

Beatriz Fernandes e Sofia Leal

No presente artigo propomos a síntese de compostos de  cobre(I) e de cobre (II) que posteriormente foram cataretizados por permanganometria, espetroscopia UV/ visível e, por último,  pelo estudo  das suscetibiladedes magnéticas  dos compostos (somente os compostos de cobre(II)). A permanganometria permitiu-nos determinar  o grau de pureza do oxalato complexo num composto de cobre(II). Por sua vez, pelo estudo das suscetibilidades magnéticas conseguimos determinar algumas propriedades magnéticas dos compostos em questão.

I-INTRODUÇÃO

O cobre é um elemento de transição que se encontra no grupo onze no quarto período da tabela periódica; trata-se de um dos poucos metais que pode ser encontrado na natureza no seu estado fundamental, sendo também um dos metais mais antigos de que se tem conhecimento. É um metal com coloração avermelhada, maleável e com alta condutividade elétrica e térmica (só é superado pela prata), tendo uma relação direta com ambos uma vez que pertencem à mesma família e têm um eletrão na camada de valência muito afastado do núcleo o que faz com que se desloquem para a nuvém de eletrões de condução sendo a razão para tamanha condutividade elétrica e térmica.

O cobre é farto de uma variedade de compostos com estados de oxidação +1, +2 e +3, sendo que o Cu(II) é o mais comum e o Cu(III) o mais raro. A estabilidade relativa dos diferentes estados de oxidação depende  da natureza dos ligandos, aniões e solvente.

Os compostos de cobre(II) quando reduzidos em meio básico originam óxido de cobre(I). Quando este óxido é tratado com ácido sulfúrico diluído

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Obtém-se um sal de cobre(II) e cobre.

Na síntese de um composto nde cobre(I) a partir de um sasl de cobre(II) está presente uma dificuldade que consiste no facto de Cu(II), em meio básico, precipitar como hidróxido, no entanto, a utilização de um complexo de cobre(II) permite obter óxido de cobre(I).

Na presença de ácido clorídrico o cloreto de cobre(I) pode ser sintetizado por redução do cloreto de cobre(II), onde o composto inicialmente formado se decompõe por diluíção precipitando cloreto de cobre(I)

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Como referido anteriormente o cobre(II) é o mais comum e os seus sais são mais estáveis em contacto com o ar e a água, ao contrário do que é comum acontecer com os sais de cobre(I). Para se conseguir um composto de cobre(II) é usual a utilização de agentes complexantes, ou seja, substâncias que possuem eletrões livres (pares de eletrões não compartilhados) que vão atrair os iões de carga positiva ligando-se ao composto devido à ação de forças eletrostáticas. Neste trabalho vamos isolar  e ainda .[pic 5][pic 6]

Na caraterização dos compostos de cobre(II) sintetizados utilizamos a espetroscopia eletrónica UV/visível que consiste num feixe de luz a incidir no composto permitindo o estudo da absorvância em função do comprimento de onda( considerando 300-1100 nm). Outro método utilizado foi a determinação de suscetibilidades magnéticas dos diferentes compostos onde conseguimos descobrir se se trata de um composto diamagnético ou paramagnético. Para além das técnicas já mencionadas ainda utilizamos a permanganometria  para a caraterização do complexo de oxalato que se baseia numa titulação ácido-base em que é utilizada uma solução padrão de permanganato.

II-METODOLOGIA

SÍNTESE DE ÓXIDO DE COBRE(I)

Para a síntese deste composto dilui-se 9g (pesado em KERN KB) de sulfato de cobre pentaidratado (, Riedel-de Haёn, 99%) em 50mL água desionizada e adicionou-se uma solução contendo de 15,01g de tartarato de potássio e sódio ( e 5g de hidróxido de sódio (NaOH, Jose M. Vaz Pereira S.A.). Adicionou-se ainda uma solução preparada separadamente de 4,02g de glucose ( em 150mL de água desionizada. Ferveu-se a solução final durante 1-2 min.[pic 7][pic 8][pic 9]

Procedeu-se à filtração do precipitado vermelho de óxido de cobre(I) sendo lavado com porções de água e etanol. No final foi deixado secar ao ar e posteriormente guardado num frasco rolhado.

SÍNTESE DE CLORETO DE COBRE(I)

 Dissolveu-se 2,50g de sulfito de sódio ( em 13 mL de água desionizada, seguidamente diluiu-se 3,30g de cloreto de cobre(II)diidratado ( em 7 mL de água desionizada. Preparou-se uma solução de ácido sulfuroso por diluição de 0,33g de sulfito de sódio ( em 250mL de água desionizada e adicionou-se 3mL de ácido clorídrico (HCl 2M). Misturamos a solução de sulfito de sódio na solução de cloreto de cobre(II). Para diluir a solução de cloreto de cobre(I) formado foi adicionada metade da solução de ácido sulfuroso. Deixou-se assentar o precipitado e procedemos à sua decantação e filtração lavando o sólido com a solução de ácido sulfuroso, 5mL de ácido acético glacial ( e 10mL de etanol (. Finalmente guardou-se o sólido num frasco rolhado e devidamente identificado.[pic 10][pic 11][pic 12][pic 13][pic 14]

SÍNTESE DE SULFATO DE TETRAAMINOCOBRE(II) HIDRATADO

Adicionou-se 5,05g de sulfato de cobre(II) em 7,5mL de amoníaco concentrado ( e 3mL de água desionizada. Agitou-se a solução durante 1min e aqueceu-se até à dissolução do sólido. Misturou-se 10mL de etanol e deixou-se em repouso durante 1hora. Filtrou-se os cristais e lavou-se com 5mL de amoníaco concentrado e 5mL de etanol. Deixou-se secar ao ar.[pic 15]

SÍNTESE DE DIOXALATOCUPRATO(II) DE POTÁSSIO DIIDRATADO

Dissolveu-se 3,08g de oxalato de potássio monohidratado (, panreac, 99%) em 15mL de água desionizada. Diluiu-se 2,01g de sulfato de cobre pentaidratado em 10mL de água. Aqueceram-se ambas as soluções até 60ºC em Framo-Gerätetechnik e adicionou-se a solução de cobre(II) à de oxalato, sendo posteriomente arrefecida em gelo. Filtrou-se os cristais e lavou-se com duas porções de água gelada e 10mL de etranol.[pic 16]

DETERMINAÇÃO DO GRAU DE PUREZA DO DIOXALATOCUPRATO(II) DE POTÁSSIO DIIDRATADO

Pesou-se aproximadamente 0,15g de dioxalatocuprato(II) de potássio diidratado e juntou-se 50mL de água desionizada e 50mL de ácido sulfúrico diluído, aqueceu-se até aos 70ºC e foi titulada com permanganato () até ao aparecimento de uma coloração rosa.[pic 17]

ESTUDO ESPECTROSCÓPICO

Preparou-se uma suspensão em nujol dos compostos de cobre(II). Colocou-se a suspensão no espectrómetro (8500 spectrophotometer(UV/VIS))

ESTUDO DAS PROPRIEDADES MAGNÉTICAS

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