DETERMINAÇÃO DO ESPECTRO DE ABSORÇÃO, CURVA DE CALIBRAÇÃO E CONCENTRAÇÕES EM AMOSTRAS DE PERMANGANATO (KMnO4)

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PÓS-GRADUAÇÃO OSWALDO CRUZ

DETERMINAÇÃO DO ESPECTRO DE ABSORÇÃO, CURVA DE CALIBRAÇÃO E

CONCENTRAÇÕES EM AMOSTRAS DE PERMANGANATO (KMnO4)
(Relatório número 02)

SÃO PAULO
2019

1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para medir a concentração de espécies químicas. Este método analítico baseia-se na interação (absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre níveis energéticos (a partir da absorção luminosa, a energia da espécie é aumentada e há promoção deste para um estado excitado que possui maior energia que o seu estado fundamental). Uma vez que diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro. Permite também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância.

Na espectrofotometria, a fonte de radiação emite até a região ultravioleta do espectro. Desta radiação selecionam-se comprimentos de onda definidos que constituem bandas, com largura menor que 1 nm. O instrumento utilizado para este procedimento é o espectrofotômetro.

O espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida e a luz transmitida por essa solução. Usando um prisma (difrator), o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra o que nos permite sabe a quantidade de luz absorvida ou transmitida pela amostra em determinado comprimento de onda.

A espectrofotometria molecular também pode ser influenciada por alguns parâmetros tais como a natureza do solvente, o pH da solução e a presença de substâncias interferentes, dentre outros.

Os efeitos desses parâmetros devem ser conhecidos e as condições para análise escolhidas de maneira que as pequenas variações de suas grandezas não afetem de forma significativa a absorbância.

1. PROTOCOLO DO EXPERIMENTO

1. Materiais e Reagentes

–Espectrofotômetro FEMTO, modelo 600s;

–Cubetas de espessura (1,00 ±0,01) cm;

-Água deionizada;

–Soluções aquosas de KMnO4 obtidas a partir da diluição da solução-mãe (0,5 g.L-1).

1. Procedimento Experimental

Previamente foram preparadas as soluções de permanganato de potássio, para a qual foram transferidas alíquotas de 5, 6, 7 8 e 9 mL da solução-estoque, cuja concentração era de 0,5 g/L, para um balão volumétrico de 100 mL, sendo o volume completado com água deionizada. Essas soluções foram nomeadas respectivamente de A, B, C, D e E.

Para a determinação do espectro de transmissão do KMnO4, foi utilizada a solução diluída C e água deionizada como branco. O equipamento ajustado para efetuar leituras de %Transmitância, as quais foram feitas em intervalos de 10 em 10 nm. A varredura ocorreu de 410 nm à 650 nm, a partir da absorbância máxima foram feitas duas novas leituras com intervalo de 5 nm. Para cada valor de transmitância foi calculada a absorbância correspondente e, foram construídos dois gráficos com base nesses valores: Transmitância x Comprimento de onda; Absorbância x Comprimento de onda.

Após a determinação do máximo comprimento de onda do KMnO4 (λ) realizado na etapa anterior, foram feitas leituras (no λ máximo) das soluções diluídas de A à E, para construção da curva de calibração, gráfico Absorbância x Concentração.

Na terceira etapa, foram feitas leituras das Soluções-problema 1 e 2, no comprimento de onda encontrado na etapa 1 (λ máximo) e com base na curva de calibração pôde-se obter a concentração destas duas soluções.

1. RESULTADOS

1. Tabelas e gráficos

Tabela 1 – Espectro de absorção do KMnO4.

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