Construção de curvas de calibração e avaliação da precisão e exatidão das pipetas volumétrica e micropipeta. Determinação de Na e K em amostras.

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Universidade Federal de Pelotas

Centro De Ciências Químicas, Farmacêuticas e De Alimentos

Curso De Química Industrial

Disciplina Analítica Instrumental  1

           Profa: Mariana Antunes Vieira

Construção de curvas de calibração e avaliação da precisão e exatidão das pipetas volumétrica e micropipeta. Determinação de Na e K em amostras

Pelotas, setembro de 2014

1. Objetivo

Determinar o teor de sódio e potássio em amostras de água mineral utilizando a calibração externa e a técnica de espectrometria de emissão atômica de chama. Construir curvas de calibração e avaliar a precisão e exatidão das pipetas volumétricas e micropipeta.

2-Introdução

A calibração determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito1.Ou seja, nada mais é do  que um processo que compara valores de dois ou mais sistemas de medição.Sendo um, o sistema de referência e o outro o sistema de medição que está sendo calibrado.

Soluções contendo concentrações conhecidas de analito são chamadas de soluções-padrão.Soluções contendo todos os reagentes e solventes usados na análise, mas nenhum analito, são chamadas soluções em branco.O branco mede a resposta do método analítico para impurezas ou espécies interferentes nos reagentes2.

Em uma curva de calibração típica, a ordenada é o eixo da variável dependente, enquanto a abscissa é a variável independente1.Com isso, o gráfico deve se aproximar de uma linha reta.Porém, devido aos erros indeterminados que ocorrem durante os processos de medição nem todos os pontos ficam exatamente sobre a reta.

A  regressão linear permite que ocorra a obtenção de forma objetiva dessa linha e também especifica as incertezas associadas com seu uso1.

O intervalo linear de um método analítico é a faixa de concentração que pode ser determinada por uma curva de calibração linear.Essa curva de calibração linear é um método muito utilizado pois apresenta uma simplicidade matemática e também torna mais fácil a constatação de diferentes resultados.

Assim uma técnica para construir uma curva de calibração e o uso da fotometria de chama, sendo está uma técnica analítica simples baseada na espectroscopia atômica, assim quando uma solução que contem íons de um metal e introduzida em uma chama forma-se um vapor rico em átomos do metal, e dessa forma alguns átomos do metal presente na fase gasosa pode ser levado a um nível de energia suficientemente alto a fim de permitir a emissão da radiação característica do metal.

Quando esses metais voltam ao seu estado fundamental uma radiação eletromagnética é emitida com valores de λ especifico para o metal em analise, porém para alguns metais o calor da chama não é suficiente para excitar os seus elétrons, e dessa forma o vapor atômico permanece no estado fundamental, porem estes átomos ainda podem absorver radiação λ especifico, sendo este emitido se o vapor atômico tivesse sido excitado.

Uma alternativa é a incidência de luz com o λ especifico pela chama contendo vapor atômico, assim parte da radiação incidente será absorvida em uma proporção equivalente a concentração dos átomos desses metais no seu estado fundamental.

De forma simples podemos dizer que a técnica baseia-se em métodos de analise de metais presente em uma amostra que geralmente é liquida e que é introduzida a uma chama, onde ocorre fenômenos físicos e químicos, tais como, evaporação, vaporização e atomização, e o fotômetro de chama são os equipamentos que medem a absorção/transmissão de radiação de soluções que contem as espécies absorventes. Pode-se perceber então que esta técnica e simples, rápida e fácil, possui uma sensibilidade muito alta, usada particularmente para os elementos como Li, Ca, Na, K.

1. Materiais e Métodos

3.1 Materiais

• Balão volumétrico
• Pipeta volumétrica
• Micropipeta

       3.2 Reagentes

• Solução padrão de Na
• Solução padrão de K
• Água da torneira
• Água mineral
• Bebida isotônica

3.3 Parte Experimental

1) Curvas de calibração para Na e K em água.

Foram utilizados oito balões de 50,0 Ml para preparar as soluções de calibração, a partir de diluições com a pipeta volutmétrica de Na(10 mg L-1) e K(10 mg L-1). Contendo intervalo de concentração de 0,3 a 1,2 mg L -1 em água. Obtendo-se as medidas de intensidade de emissão no fotômetro de chama.

Curvas de calibração do experimento 1

2) Curvas de calibração para Na e K. Determinação da concentração de Na e K em água mineral, da torneira e em bebida isotônica.

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